[发明专利]反式-1,4-双(氨基甲基)环己烷的制造方法有效
申请号: | 201180048400.4 | 申请日: | 2011-10-05 |
公开(公告)号: | CN103153940A | 公开(公告)日: | 2013-06-12 |
发明(设计)人: | 吉村成利;清野真二;浜田哲也;渡部英司;泽田纱以子 | 申请(专利权)人: | 三井化学株式会社 |
主分类号: | C07C209/48 | 分类号: | C07C209/48;B01J23/14;B01J23/44;B01J25/00;C07C211/18;C07C253/22;C07C253/34;C07C255/46;C07B61/00 |
代理公司: | 北京市金杜律师事务所 11256 | 代理人: | 杨宏军;王大方 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 反式 氨基 甲基 环己烷 制造 方法 | ||
1.一种反式-1,4-双(氨基甲基)环己烷的制造方法,其特征在于,具备如下工序:
核氢化工序,将选自对苯二甲酸、对苯二甲酸酯及对苯二甲酰胺中的至少一种对苯二甲酸或其衍生物核氢化,得到氢化对苯二甲酸或其衍生物;
氰基化工序,使由所述核氢化工序得到的氢化对苯二甲酸或其衍生物与氨接触,得到1,4-二氰基环己烷,由得到的1,4-二氰基环己烷得到反式-1,4-二氰基环己烷;和
氨基甲基化工序,使由所述氰基化工序得到的反式-1,4-二氰基环己烷与氢接触,得到反式-1,4-双(氨基甲基)环己烷,
在所述氰基化工序中,使用金属氧化物作为催化剂,得到的反式-1,4-二氰基环己烷的金属含有率为3000ppm以下。
2.一种反式-1,4-双(氨基甲基)环己烷的制造方法,其特征在于,具备如下工序:
氰基化工序,使氢化对苯二甲酸或其衍生物与氨接触,得到1,4-二氰基环己烷,由得到的1,4-二氰基环己烷得到反式-1,4-二氰基环己烷;和
氨基甲基化工序,使由所述氰基化工序得到的反式-1,4-二氰基环己烷与氢接触,得到反式-1,4-双(氨基甲基)环己烷,
在所述氰基化工序中,使用金属氧化物作为催化剂,得到的反式-1,4-二氰基环己烷的金属含有率为3000ppm以下。
3.如权利要求2所述的反式-1,4-双(氨基甲基)环己烷的制造方法,其特征在于,
氢化对苯二甲酸或其衍生物由核氢化工序得到,
所述核氢化工序是将选自对苯二甲酸、对苯二甲酸酯及对苯二甲酰胺中的至少一种对苯二甲酸或其衍生物核氢化的工序。
4.如权利要求1所述的反式-1,4-双(氨基甲基)环己烷的制造方法,其特征在于,在所述氰基化工序中,将通过与氨接触得到的1,4-二氰基环己烷中的顺式体和反式体分离,
将分离得到的反式-1,4-二氰基环己烷供给到氨基甲基化工序。
5.如权利要求1所述的反式-1,4-双(氨基甲基)环己烷的制造方法,其特征在于,
在所述氰基化工序中,通过使用水性溶剂的结晶析出,从1,4-二氰基环己烷中分离反式-1,4-二氰基环己烷,
在所述氰基化工序的结晶析出工序及所述氨基甲基化工序中,使用相同的水性溶剂。
6.如权利要求1所述的反式-1,4-双(氨基甲基)环己烷的制造方法,其特征在于,在所述氰基化工序中,在氢化对苯二甲酸或其衍生物的存在下或不存在下,使分离得到的顺式-1,4-二氰基环己烷再次与氨接触。
7.如权利要求1所述的反式-1,4-双(氨基甲基)环己烷的制造方法,其特征在于,在所述氰基化工序中,在加热至200~350℃的条件下与氨接触。
8.如权利要求1所述的反式-1,4-双(氨基甲基)环己烷的制造方法,其特征在于,在所述氰基化工序中,在沸点为180℃~350℃的溶剂存在下与氨接触。
9.如权利要求1所述的反式-1,4-双(氨基甲基)环己烷的制造方法,其特征在于,在所述氰基化工序中,在相对于氢化对苯二甲酸或其衍生物100重量份为3~20重量份的溶剂存在下与氨接触。
10.如权利要求1所述的反式-1,4-双(氨基甲基)环己烷的制造方法,其特征在于,在所述氰基化工序中,使用的溶剂选自邻二氯苯、三甘醇二甲醚、四甘醇二甲醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N’-二甲基咪唑烷酮、N,N’-二乙基咪唑烷酮、N,N’-二丙基咪唑烷酮、N,N’,4-三甲基咪唑烷酮及N,N’-二甲基丙烯脲。
11.如权利要求1所述的反式-1,4-双(氨基甲基)环己烷的制造方法,其特征在于,在所述氰基化工序中,接触的氨的供给速度大于0.5摩尔当量/氢化对苯二甲酸或其衍生物/小时。
12.如权利要求2所述的反式-1,4-双(氨基甲基)环己烷的制造方法,其特征在于,
在所述氰基化工序中,将通过与氨接触得到的1,4-二氰基环己烷中的顺式体和反式体分离,
将分离得到的反式-1,4-二氰基环己烷供给到氨基甲基化工序。
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