[发明专利]具有低DGN含量的DMAPN和从具有低DGN含量的DMAPN制备DMAPA的方法有效
申请号: | 201180046977.1 | 申请日: | 2011-07-21 |
公开(公告)号: | CN103124716A | 公开(公告)日: | 2013-05-29 |
发明(设计)人: | W·马格莱恩;J·埃伯哈特;J-P·梅尔德;U·克勒;T·哈恩;M·克赖奇曼;D·赫布雷克特 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫欧洲公司 |
主分类号: | C07C209/48 | 分类号: | C07C209/48;C07C209/84;C07C211/11;C07C255/24 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 彭立兵;林柏楠 |
地址: | 德国路*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 dgn 含量 dmapn 制备 dmapa 方法 | ||
1.一种用于在催化剂存在下使3-二甲氨基丙腈(DMAPN)与氢气反应制备3-二甲氨基丙胺(DMAPA)的方法,其中所使用的DMAPN具有300ppm或更小的2-(二甲氨基甲基)戊二腈(DGN)含量,基于所使用的DMAPN。
2.根据权利要求1所述的方法,其中DMAPN具有100ppm或更小的DGN含量,基于所使用的DMAPN。
3.根据权利要求1-2所述的方法,其中通过使丙烯腈与二甲胺连续反应得到包含DMAPN的反应混合物和通过蒸馏后处理包含DMAPN的反应混合物制备具有300ppm或更小的DGN含量的DMAPN。
4.根据权利要求3所述的方法,其中在包含用于分离低沸物的塔和用于分离出相对非挥发性的次要组分的其他蒸馏塔的塔排列中进行蒸馏。
5.根据权利要求3所述的方法,其中在这样的塔中进行蒸馏,即其中在顶部得到低沸物,在底部得到高沸物和通过气态侧取出料流得到DMAPN。
6.根据权利要求3所述的方法,其中在这样的塔中进行蒸馏,即其中在中部具有分隔壁,在顶部得到低沸物、在底部得到高沸物和在与进料点相对的分隔壁的一侧得到DMAPN的。
7.根据权利要求1所述的方法,其中通过在水的存在下使二甲胺与丙烯腈在50°C-80°C的温度下和3-8巴的压力下在反应器级联中反应制备二甲氨基丙腈(DMAPN),其中DMA与ACN的摩尔比是从1.02:1-1.10:1和水的比例是从1-8重量%,基于所使用的DMA和ACN的总量。
8.根据权利要求1-7至少一项所述的方法,其中所述的催化剂包含Co或Ni作为活性物质。
9.根据权利要求8所述的方法,其中通过Co的氧化物的还原制备所述催化剂。
10.一种DMAPN和DGN的混合物,其中DMAPN与DGN的重量比为从1000000:5到1000000:250。
11.根据权利要求10所述的混合物,其中DMAPN与DGN的重量比为从1000000:10-1000000:100。
12.根据权利要求10或11的混合物的用途,用于制备DMAPA。
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