[发明专利]球形氮化铝粉末的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及适合作为用于填充到树脂、润滑脂、粘接剂、涂料等中提高散热性的散热材料用填料的球形氮化铝粉末的制造方法。

背景技术

由于氮化铝的电绝缘性优异且具有高导热性，因此填充有其烧结体或粉末的树脂、润滑脂、粘接剂、涂料等材料被期待作为具有高导热性的散热材料。

为了提高上述散热材料的导热率，重要的是在作为基体的树脂中高填充具有高导热性的填料。因此，强烈地期望着球形且粒径为数μm～数十μm左右的氮化铝粉末。

关于氮化铝粉末的制法，通常已知有：将氧化铝和碳的组合物还原氮化的氧化铝还原氮化法；使铝与氮直接反应的直接氮化法；使烷基铝与氨反应后进行加热的气相法等。这其中现实情况是，通过还原氮化法和气相法得到的氮化铝粉末虽然形状接近球形，但其粒径仅得到亚微米级别。

另一方面，由于采用直接氮化法得到的氮化铝粉末是通过粉碎和分级来制造的，因此粒径的控制比较容易，能够得到粒径为数μm～数十μm左右的氮化铝粉末，但构成所述粉末的颗粒是带棱角的非球形体。因此，采用上述方法得到的氮化铝粉末难以在树脂中高填充。

因而，为了获得球形且具有期望粒径的氮化铝粉末，研究了各种方法。

例如，专利文献1公开了下述方法：通过将氧化铝粉末、碳粉末的混合物在非活性气氛中烧成而生成碳化铝从而使颗粒生长，接着通过在含氮的非氧化性气氛下烧成，获得平均粒径为3μm以上的、具有近似球形的形状的氮化铝粉末。然而，该方法由于伴随烧成气氛的变换，所以难以控制氧化铝的颗粒生长，即难以控制所得到的氮化铝粉末的粒度分布。

另外，专利文献2公开了下述方法：在碳的存在下使用氮气或氨气将球形的氧化铝还原氮化，之后通过进行表面氧化，制造平均粒径为50μm以下、球形度为0.8以上的耐水性优异的球形氮化铝粉末。然而，由于原料的氧化铝的球形原样地作为最终制品的氮化铝粉末的形状，因此上述制造方法需要使用与目标粒径同等的、大粒径的氧化铝。在针对于这种粒径大的氧化铝的还原氮化中，为了提高其转化率，需要长时间的反应，其结果，所得到的氮化铝的氧浓度增加，随之其导热性也降低。

另一方面，专利文献3公开了下述方法：将氧化铝粉末、碳粉末、碱土金属化合物、稀土元素化合物的混合粉末作为起始原料，在含氮的非氧化性气氛中进行烧成来制造氮化铝粉末。该方法利用碱土金属化合物、稀土化合物促进反应的作用，试图实现在1,500℃以下的低温下生成氮化铝。然而，具体地该方法得到的氮化铝粉末的粒径充其量为1μm左右，得不到数μm级别的较大粒径。

此外，专利文献4公开了下述方法：通过在由碱土元素、稀土元素等的化合物组成的熔剂（flux）中熟化（热处理）无定形的氮化铝粉末进行球形化，然后熔化熔剂得到分离的结晶氮化铝粉体。采用该方法虽然得到高流动性和高填充率，但氮化铝粉末中易混入杂质，需要控制严格的制造条件，工序多而使制造成本提高。

现有技术文献

专利文献

专利文献1:日本特开平3-23206号公报

专利文献2:日本特开平2005-162555号公报

专利文献3:日本特开平5-221618号公报

专利文献4:日本特开2002-179413号公报

发明内容

发明要解决的问题

因此，本发明的目的在于提供用于生产率良好地得到具有最适合填料用途的球形的形状、平均粒径为3μm～30μm大小的球形氮化铝粉末的制造方法。

用于解决问题的方案

本发明人等为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现，通过使用以特定的比例将氧化铝或氧化铝水合物、碳粉末、含稀土金属的化合物混合后的混合粉末并在特定的温度下进行还原氮化，可生产率良好地得到球形且具有期望粒径的氮化铝粉末，从而完成本发明。

即，本发明提供一种球形氮化铝粉末的制造方法，其特征在于，其包括：

将100质量份的氧化铝或氧化铝水合物、0.5～30质量份的含稀土金属的化合物、38～46质量份的碳粉末混合，

通过将前述混合物在含氮气氛下、1620～1900℃的温度下保持2小时以上从而将氧化铝或氧化铝水合物还原氮化。

另外，根据本发明提供一种球形氮化铝粉末，其特征在于，其由平均粒径为3～30μm、以氧化物换算的稀土金属含量为0.4重量%～28重量%的范围、氮化铝晶体的C轴的晶格常数为以上的氮化铝颗粒构成。所述球形氮化铝粉末可以通过上述方法来制造。