[发明专利]用于色谱法的细粒和使用其的色谱法无效
申请号: | 201180039904.X | 申请日: | 2011-08-19 |
公开(公告)号: | CN103038268A | 公开(公告)日: | 2013-04-10 |
发明(设计)人: | 冈野善道;宝来晃;北川友纪;大西敦;宫本翔志 | 申请(专利权)人: | 株式会社大赛璐 |
主分类号: | C08F292/00 | 分类号: | C08F292/00;G01N30/02;G01N30/26;G01N30/88 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 李连涛;梁谋 |
地址: | 日本大阪*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 色谱 细粒 使用 | ||
1.用于色谱法的细粒,所述细粒包含固体颗粒、共价键合到所述固体颗粒表面上的聚合引发基团和通过经由所述聚合引发基团接枝聚合物链而获得的接枝聚合物链,其中:
a) 所述接枝聚合物链包含彼此相同或不同的下式(1)所示的重复单元;
b) 所述接枝聚合物链具有500或更大和300,000或更小的数均分子量;
c) 所述接枝聚合物链具有1.4或更大和5.0或更小的分子量分布;且
d) 所述接枝聚合物链具有0.03个链/平方纳米或更大和0.70个链/平方纳米或更小的在所述固体颗粒表面上的密度:
(在式(1)中:
R1独立地代表下式(2)所示的基团或具有一个或两个或更多个取代基R5的苯基或萘基;
R2至R4独立地代表-H或-CH3;且
R5独立地代表具有1至20个碳原子的烷基、其中的烷基具有最多10个碳原子的烷基苯基、-OH、其中的烷基具有最多10个碳原子的烷氧基、氰基、氨基、其中的烷基具有最多10个碳原子的单烷基氨基、其中各烷基具有最多10个碳原子的二烷基氨基、其中各烷基具有最多10个碳原子的三烷基铵、羧基、磺基、乙酰氨基或乙酰氧基):
(在式(2)中:
X代表-OH、-OR6或-NR7R8;
R6代表具有1至20个碳原子的烷基、苯基、萘基、其中的烷基具有最多10个碳原子的苯基烷基、其中的烷基具有最多10个碳原子的萘基烷基、其中的烷基具有最多10个碳原子的烷基苯基或其中的烷基具有最多10个碳原子的烷基萘基,所有这些都可具有一个或两个或更多个取代基;
R7和R8分别代表具有1至10个碳原子的烷基、苯基、其中的烷基具有最多10个碳原子的苯基烷基或其中的烷基具有最多10个碳原子的烷基苯基;且
R6可具有的取代基独立地代表-OH、具有1至10个碳原子的烷氧基、氰基、氨基、具有1至10个碳原子的单烷基氨基、其中各烷基具有1至10个碳原子的二烷基氨基、其中各烷基具有1至10个碳原子的三烷基铵、羧基、磺基、乙酰氨基或乙酰氧基)。
2.根据权利要求1的用于色谱法的细粒,其中所述接枝聚合物链具有1.5或更大和5.0或更小的分子量分布。
3.根据权利要求1或2的用于色谱法的细粒,其中所述固体颗粒具有真球体形状、20至450平方米/克的固体颗粒的每单位重量比表面积和0.7至1.1 cc/g的固体颗粒的每单位重量孔体积。
4.根据权利要求1至3任一项的用于色谱法的细粒,其中所述固体颗粒已用下式(3)所示的硅烷偶联剂表面处理:
(在式(3)中:
R9至R11分别代表具有1至30个碳原子的饱和或不饱和烃基或具有1至8个碳原子并可具有一个或两个或更多个取代基的饱和或不饱和烃基;
A代表卤素、具有1至10个碳原子的烷氧基、羟基或氮杂-甲硅烷基;且
所述烃可具有的取代基独立地代表腈基、羟基、氨基、吡啶基或酰胺基)。
5.使用微粒分离介质的色谱法,
其中所述分离介质是根据权利要求1至4任一项的用于色谱法的细粒,且
所述色谱法是气相色谱法、液相色谱法、薄层色谱法或超临界流体色谱法。
6.根据权利要求5的色谱法,其中用于所述超临界流体色谱法的流动相是包含超临界二氧化碳的超临界流体、包含亚临界液态二氧化碳的亚临界流体或超临界液态二氧化碳和添加剂的混合流体。
7.根据权利要求5的色谱法,其是使用含有低极性有机溶剂和极性高于所述低极性有机溶剂的中级或高极性有机溶剂的混合溶剂作为流动相的正相色谱法。
8.根据权利要求5至7任一项的色谱法,其旨在分离分子量为10,000或更小的低分子量化合物。
9.根据权利要求5至8任一项的色谱法,其旨在分离相同组成式所示的两种类型的异构体。
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