[发明专利]具有特殊的表面性质的二氧化硅粉末及包含所述粉末的调色剂组合物

说明书

本发明涉及具有特殊的表面性质的二氧化硅粉末及其制备物。本发明还涉及调色剂组合物。

DE-A-10145162公开了平均粒径小于100nm的以聚集的初级粒子形式的亲水性气相法二氧化硅，其优选具有25-500m²/g的比表面积，并且表面粗糙度最低。DE-A-102004063762公开了平均粒径为0.5-1000nm的以聚集的初级粒子形式的亲水性气相法二氧化硅，其优选具有1-1000m²/g的比表面积。DE-A-102005007753公开了平均粒径为0.5-1000nm的以聚集的初级粒子形式的亲水性气相法二氧化硅，其优选具有大于10m²/g、优选75-350m²/g的比表面积。在所引用的专利申请中，气相法二氧化硅优选具有小于或等于2.8的质量分形维数(fractal dimension)。

DE-A-19756840公开了BET表面积在30-150m²/g之间，并且BET分形维数小于2.605的气相法二氧化硅。由此所得的二氧化硅可例如用于抛光。该二氧化硅通过在火焰水解方法中将氢气比γ维持在小于1，并且同时将氧气比λ也维持在小于1而得到。在该情境下，γ是供入的氢气加上来自原料的氢气相对于化学计量所需氢气的比值。λ是供入的氧气对化学计量所需氧气的比值。

EP-A-1997776公开了具有低增稠作用(thickening action)的气相法二氧化硅粉末，其以聚集的初级粒子的形式存在，并具有10-500m²/g的STSA表面积，基于STSA表面积的增稠作用为4-8mPas·g/m²，并且微孔体积为0.03-0.07cm³/g。该初级粒子的直径优选低于40nm。

本发明的目的是提供粒子，所述粒子归因于它们的粒径和它们的内部和外部结构而能够在表面上施加机械应力、例如剪切的情况下在这些表面上显示出良好的粘合性。本发明的另一目的是提供用于制备这些粒子的方法。

本发明提供二氧化硅粉末，其以聚集的初级粒子的形式，该初级粒子具有至少40nm，优选40-70nm，更优选>50-60nm的平均直径和至少3.5、优选3.5-7、更优选3.8-6的BET表面积对STSA表面积的比值。

在本发明的情境中应理解所述初级粒子表示在反应中首先形成的粒子，并且其可随后在反应中聚集而形成聚集体。

在本发明的情境中，聚集体应理解为表示已彼此聚集的相似结构和尺寸的初级粒子，其表面积小于各单个孤立的初级粒子的总和。多个聚集体或单独的初级粒子可进一步组合而形成团聚体。聚集体或初级粒子彼此点接触。取决于它们的融合程度，通过能量引入可再度使团聚体分离。

本发明的二氧化硅粉末优选具有100-400m²/g，并且更优选200-300m²/g的BET表面积。BET表面积由DIN ISO 9277测定。

通过在77K下测定N₂的吸附等温线而确定BET表面积、STSA表面积和微孔体积。在测试前，在减压下，在200℃下将二氧化硅粉末脱气1h。

STSA表面积特征性地表示二氧化硅粉末的基础颗粒的外表面积，即不考虑由微孔产生的表面积。通过ISO 18852，使用特定的层厚度公式确定STSA表面积

t=(26.6818/(0.0124806-log(p/p₀)))^0.4，

其中p=气压，并且p0=在测试温度下可吸附的饱和蒸气压，两者单位为帕。

将相同的层厚度公式用以通过t方法(DIN 66135-2)确定微孔体积。

平均初级粒子的直径优选通过TEM图像(TEM=透射电子显微镜)的评价而确定。

在一个特别的实施方案中，本发明的二氧化硅粉末具有8mPas·g/m²，更优选8-12mPas·g/m²，最优选9-11mPas·g/m²的基于STSA表面积的增稠作用。