[发明专利]碳二亚胺无机发光材料有效
申请号: | 201180034184.8 | 申请日: | 2011-06-24 |
公开(公告)号: | CN102986297B | 公开(公告)日: | 2016-10-19 |
发明(设计)人: | H·温克勒;A·本克尔;R·派特里;T·沃斯格罗内 | 申请(专利权)人: | 默克专利有限公司 |
主分类号: | H05B33/14 | 分类号: | H05B33/14;C09K11/77 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 徐国栋;林柏楠 |
地址: | 德国达*** | 国省代码: | 德国;DE |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 亚胺 无机 发光 材料 | ||
本发明涉及碳二亚胺化合物,这些化合物的制备方法及其作为转换无机发光材料或在灯中的用途。
LED日益重要—作为照明以及用作液晶显示器(LC显示器)的背光照明。这些新型光源具有与常规冷阴极荧光灯(CCFL)相比的大量优点,例如更长的寿命、潜在节能、不存在有害内容物(例如CCFL中的汞)。
近年来,已公布了涉及碳二亚胺基无机发光材料的递增数量的文件。具体而言,这些为含有碳二亚胺阴离子(CN2)2-作为中心单元并可用Ce3+、Eu3+或Tb3+掺杂的化合物。其实例为Gd2(CN2)3:Ce3+和Gd2(CN2)3:Tb3+(J.Glaser等人,Inorg.Chem.2008,47,10455-10460)和Y2O2(CN2):Eu3+(J.Sindlinger等人,Z.Anorg.Allg.Chem.2007,633,1686-1690)。
然而,所述无机发光材料的缺点在于它们不能在蓝色LED的发射波长(即440-460nm)下被激发,这是它们为什么不适用作白光LED的无机发光材料。
此外,所谓的硅碳二亚胺是已知的(J.Glaser和H.-J.Meyer,Angew.Chem.2008,120,7658-7661),其迄今仅可以以未掺杂形式得到,因此不适用作无机发光材料。
令人惊讶的是,现在发现结构上类似于原硅酸盐的Eu掺杂化合物是有效的无机发光材料,其可在可见光谱的蓝色和UV区中被激发以产生绿色至红色荧光。
因此,本发明的第一实施方案为式I化合物:
EA2-ySi(CN2)4-xOx:Euy (I)
其中:
EA代表一种或多种选自Mg、Ca、Sr、Ba或Zn的元素,且
x代表0-3.9的值,且
y代表0.01-0.4的值。
与原硅酸盐无机发光材料相反,这些可称为碱土金属硅碳二亚胺的化合物不会对湿气而言不稳定。另外,本发明无机发光材料显示出与原硅酸盐相比发射波长的红移,这是由于与氧相比,碳二亚胺基团稍微更高的共价。
x优选代表0-3.0,特别优选0-2.5的值。
y优选代表0.02-0.35,特别优选0.04-0.30的值。
在另一实施方案中,式I化合物还可含有碱金属,例如Na、K或Li。
本发明无机发光材料甚至在少量使用时产生良好的LED品质。LED品质在此处借助常规参数如彩色再现指数或CIE x和CIE y坐标中的色点描述。
彩色再现指数或CRI为本领域技术人员熟悉的无因次采光量,其对比人造光源与日光和/或细丝光源的颜色再现真实性(后两者具有100的CRI)。
CIE x和CIE y代表本领域技术人员熟悉的标准CIE比色图表(此处标准观察者1931)的坐标,通过其描述光源的颜色。
所有上述量通过本领域技术人员熟悉的方法由光源的发射光谱计算。
在本申请的上下文中,绿色发射或绿光表示其最大强度在508-550nm的波长范围下的光;相应地,黄色表示其最大在551-585nm的波长下的光,红色表示其最大在610-670nm波长下的光。
此外,本发明涉及制备式I化合物的方法。
为此,在步骤a)中,将至少3种选自如下的原料混合:含钙、含锶、含钡、含镁、含锌、含硅和/或含铕材料,在步骤b)中,任选将一种无机或有机物质加入混合物中,然后在步骤c)中,使混合物优选在还原条件下经受热后处理。
上述热处理优选至少部分地在还原条件下进行。在步骤b)中,反应通常在800℃以上的温度下,优选在1000℃以上,特别优选在1100-1300℃的温度下进行。此处还原条件例如使用一氧化碳、合成气体或氢气或至少真空或贫氧气氛,优选在氮气流中,优选在N2/H2的料流中,特别优选在N2/H2(95-80:5-20)的料流中建立。
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