[发明专利]用于制备氯醇组合物的方法以及使用由所述方法制备的氯醇组合物制备表氯醇的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备氯醇组合物的方法以及由使用所述方法制备的氯醇组合物来制备表氯醇的方法。具体说来，本发明涉及一种制备氯醇组合物的方法，在所述方法中，在存在催化剂的情况下，使多羟基脂肪烃与氯化剂反应，所述方法包含一系列单元操作的至少一个组合，所述单元操作按所陈述次序包含：第一反应步骤、脱水步骤以及第二反应步骤，其中所述方法另外包含将通过纯化从所述多个反应步骤中的最后一个反应步骤排出的反应混合物获得的氯醇浓缩物与从所述脱水步骤排出的富水层混合；以及涉及一种通过使利用所述方法制备的氯醇组合物与碱性试剂接触来制备表氯醇的方法。

背景技术

目前，全世界都竞相开发和生产生物柴油(bio-diesel)，而即使是在韩国，生物柴油的生产也已经展开，并且生物柴油在市面上是作为柴油添加剂销售。

在生产生物柴油的程序中，产生了大量的甘油，相当于生物柴油产量的约10％。然而，甘油的供应相对于其需求来说是过量的，因此，甘油的价值持续降低。因此，需要通过将甘油转化成氯醇(例如二氯丙醇)来增加甘油的附加价值。

同时，氯醇(chlorohydrins)(例如二氯丙醇(dichloropropanol))还适用作制备表氯醇(epichlorohydrin)的原料，并且大部分的市售氯醇是由丙烯制备的。具体说来，制备氯醇组合物的方法包含通过丙烯的高温氯化反应来制备烯丙基氯(allyl chloride)，以及通过使用过量的工业用水，使烯丙基氯与氯化剂反应来制备氯醇。然而，使用丙烯制备氯醇组合物的方法具有许多问题，包含由丙烯价格上涨引起的供应不稳定、产生大量废水和废料，以及由这种两步骤方法导致的过多初始投资成本，和由此带来的新建造/改进制造设备的困难。

因此，直接制备氯醇组合物的一步骤方法比较经济，所述方法包含使为生物柴油副产物的多羟基脂肪烃(例如甘油)与氯化剂在存在催化剂的情况下反应。这种通过使用多羟基脂肪烃(例如甘油)作为反应原料来制备氯醇的一步骤方法因使用廉价的多羟基脂肪烃，可具有较低的制造成本。此外，在此制备工艺期间，不使用工业用水，并且因此，可以大幅减少废水和废料的产生，由此不会损害环境。另外，所述一步骤方法还可以降低与工艺和环境相关的投资成本，使初始投资成本降低。

然而，所述制备氯醇组合物的方法产生水作为副产物，并且所产生的水将抑制例如甘油等多羟基脂肪烃的氯化反应，因此，随着反应的进行，反应速率逐渐降低，反应时间增加，并且氯醇的选择性降低。

发明内容

技术问题

本发明的一个实施例提供一种制备氯醇组合物的方法，在所述方法中，在存在催化剂的情况下，使多羟基脂肪烃与氯化剂反应，所述方法包含一系列单元操作的至少一个组合，所述单元操作按所陈述次序包含：第一反应步骤、脱水步骤以及第二反应步骤，其中所述方法另外包含将通过纯化从所述多个反应步骤中的最后一个反应步骤排出的反应混合物获得的氯醇浓缩物与从所述脱水步骤排出的富水层混合；以及涉及一种通过使利用所述方法制备的氯醇组合物与碱性试剂反应来制备表氯醇的方法。

本发明的另一实施例提供一种制备表氯醇的方法，其中所述方法包含使利用所述制备氯醇组合物的方法制备的氯醇组合物与碱性试剂接触。

技术解决方案

根据本发明的一个方面，

使多羟基脂肪烃与氯化剂在存在催化剂的情况下反应来制备氯醇组合物的方法包含一系列单元操作的至少一个组合，所述单元操作包含：

用于使所述多羟基脂肪烃与所述氯化剂反应的第一反应步骤；

用于将从所述第一反应步骤排出的包含水作为副产物的反应混合物分成富水层与缺水层的脱水步骤；以及

用于使脱水的所述反应混合物中的至少一种成分与所述氯化剂和额外氯化剂中的至少一种反应的第二反应步骤，

其中这些步骤是按此所陈述次序进行，并且所述方法另外包含纯化从所述多个反应步骤中的最后一个反应步骤排出的反应混合物，以获得氯醇浓缩物，并将所述富水层与所述氯醇浓缩物混合。

根据本发明另一方面，

制备氯醇组合物的方法包含：将多羟基脂肪烃、催化剂及氯化剂引入温度保持在50℃到200℃范围内的第一反应器中；

从所述第一反应器排出包含水作为副产物的第一反应器流出物；

将所述第一反应器流出物的至少一部分引入脱水装置中，以将其分成富水层与缺水层；

将所述缺水层与额外氯化剂引入温度保持在80℃到200℃范围内的第二反应器中；