[发明专利]分离固体羧酸微粒的方法和系统

说明书

本发明涉及从母液中回收固体羧酸微粒、优选固体芳香族羧酸微粒的方法及其系统。尤其涉及从母液中回收固体对苯二甲酸微粒的方法和用于所述分离的系统。 

通常，通过氧化对二甲苯生产粗对苯二甲酸。在催化剂存在下，利用乙酸作为溶剂进行氧化。随后以将溶液逐步冷却的方式使对苯二甲酸结晶。对苯二甲酸必须随后从母液中分离，母液通常是乙酸、水、有机物和氧化催化剂的混合物。对苯二甲酸催化剂通常经过滤从母液中分离。利用旋转真空过滤器进行分离。旋转真空过滤器的实例在US2002/0003117中描述。随后母液通常再循环至反应器。 

所用过滤系统通常可从母液中去除大部分晶体，它们不是100%有效，因此一些固体粗对苯二甲酸颗粒通过滤布并留在母液中。这些固体颗粒被称为微粒(fines)，并通常小于滤布的孔径。 

由于生产对苯二甲酸的氧化反应的性质，会产生许多杂质。因母液是再循环的，这些杂质在母液中积累，因此有必要在过滤步骤和液体重新引入反应器之间对母液进行清除(purge)。通常，在从过滤器收集母液的鼓(drum)底部进行泵清除。然而，由于母液仍然包含对苯二甲酸，所进行的清除从系统中去除对苯二甲酸，表示产品损失并因此减少了系统的经济性。 

已提出从清除流中回收对苯二甲酸的建议以试图提高系统的经济性。在EP0882009中讨论的建议是将母液分成再循环部分和清除部分。在建议方法中，清除部分在过滤单元中进行固液分离以除去微粒。随后母液在返回至反应器之前在蒸发器中浓缩。微粒的去除减少了对蒸发器的负荷，并便于随回收的芳香族羧酸微粒一起回收大量的溶剂，用于再循环至反应器中。 

该装置减少了对苯二甲酸的损失，提供和操作额外的装置会增加该方法的资金和操作成本。然而，由于相比回收的对苯二甲酸量，操 作成本是显著的，该建议在工厂的存在期中不会提供基本的成本效益。 

在共同待决申请UK申请号1008412.7、1010856.1和1010857.9中，已建议利用压滤器，优选旋转压滤器将羧酸晶体，优选芳香族羧酸晶体从形成它们的浆料中进行分离。压力下操作过滤器使母液收集鼓能够处于压力下。这意味着不需利用泵进行清除，其也不需要从容器的底部去除。这使得鼓作为重力分离装置，在其中固体微粒将下沉至鼓底部。因为清除随后能够在沉降的微粒水平上方进行，所以其不包含固体，因此不会对系统造成损失。随后对沉降的微粒进行回收。 

因而，本发明中提供的用于从包含微粒的母液中分离所述固体羧酸微粒的方法，其中所述方法包括如下步骤： 

在高于大气压下，将包含微粒的母液供给至沉降鼓；和 

将羧酸微粒浓度比供给至沉降鼓的母液的羧酸微粒浓度更低的母液去除，其中进行所述母液去除的位点高于将所述包含微粒的母液供给至所述沉降鼓的位点。 

根据本发明的第二方面，提供从母液中分离所述固体羧酸微粒的系统，所述系统包括： 

沉降鼓，其具有用于包含羧酸微粒的母液的入口以及用于羧酸微粒含量的浓度比经所述入口引入的所述母液的羧酸微粒含量更低的母液的出口； 

其中设置所述沉降鼓在高于大气压下操作，且在所述沉降鼓中所述出口的位点高于所述入口。 

在优选的方法和系统中，羧酸微粒是芳香族羧酸微粒。 

在优选的方法和系统中，从沉降鼓中经高于母液的入口的出口去除的母液流将基本上没有羧酸微粒。 

从高于入口的位点去除的母液可为清除流，在该装置中，可提供第二入口以允许待去除的母液返回至反应器用于生产羧酸。在可选装置中，从高于入口的位点去除的母液流在从沉降鼓去除后分离，一部分作为清除液(purge)而去除，一部分再循环至反应器。可以理解通常仅母液的一部分将从出口去除，大部分同微粒一起返回至反应器。 

本发明的方法和系统适用于任何结晶的羧酸，但尤其适用于分离芳香族羧酸微粒。对于我们来说，它们尤其适用于从包含乙酸的母液中分离粗对苯二甲酸或从包含水的母液中分离纯对苯二甲酸微粒。对于“纯对苯二甲酸”，我们是指经过至少进行一种纯化方法且因此比在其所形成的反应器中去除的粗对苯二甲酸更纯的对苯二甲酸。进一步，该方法和系统也尤其用于从包含间苯二甲酸的流中分离粗间苯二甲酸。与间苯二甲酸相关的“粗”和“纯”具有的含义与上述描述的有关对苯二甲酸的一致。 

沉降鼓可处于高于环境压力的任何合适的压力下。 

本发明能够使微粒从母液中有效分离而不需要安装和操作昂贵的装置。由于不需要额外的装置，任何回收的产品对该方法均是直接节省成本。