[发明专利]从含有琥珀酸二铵、琥珀酸一铵和/或琥珀酸的发酵液制备琥珀酸一铵的方法及琥珀酸一铵到琥珀酸的转化

权利要求书

1.一种用于从含有琥珀酸二铵DAS的澄清的发酵液制备琥珀酸一铵MAS的方法，所述方法包括：

（a）蒸馏所述发酵液以形成包含水和氨的顶部馏出物以及包含MAS、至少一些DAS和重量百分比至少为约20%的水的液态底部残留物；

（b）使所述底部残留物冷却和/或蒸发，以及可选地将反溶剂添加至所述底部残留物中，以得到足以使所述底部残留物分离成含有DAS的液态部分和基本上不含有DAS的含有MAS的固态部分的温度和组成；

（c）将所述固态部分从所述液态部分中分离出；以及

（d）回收所述固态部分。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述固态部分基本上不含琥珀酰胺酸、琥珀酰胺和琥珀酰亚胺。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，在氨分离溶剂存在下或在水共沸溶剂存在下对所述发酵液进行蒸馏，所述氨分离溶剂为选自二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、亚砜、酰胺、砜、聚乙二醇（PEG）、γ-丁内酯、丁氧基三乙二醇、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、醚和甲基乙基酮（MEK）的至少一种，所述水共沸溶剂为选自甲苯、二甲苯、甲基环己烷、甲基异丁基酮、己烷、环己烷和庚烷的至少一种。

4.根据权利要求1所述的方法，还包括将水从所述液态底部残留物中除去，以增大所述液态底部残留物中的MAS的浓度。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，使所述底部残留物冷却包括在第一阶段中在50℃至70℃下使所述液态底部残留物冷却、在第二阶段中在30℃至50℃下使所述液态底部残留物冷却以及在第三阶段中在10℃至30℃下使所述液态底部残留物冷却。

6.一种用于从含有DAS的澄清的发酵液制备琥珀酸SA的方法，所述方法包括：

（a）蒸馏所述发酵液以形成包含水和氨的第一顶部馏出物以及包含MAS、至少一些DAS和重量百分比为至少约20%的水的第一液态底部残留物；

（b）使所述第一底部残留物冷却和/或蒸发，以及可选地将反溶剂添加至所述第一底部残留物中，以得到足以使所述第一底部残留物分离成含有DAS的第一液态部分和基本上不含有DAS的含有MAS的第一固态部分的温度和组成；

（c）从所述第一液态部分分离出所述第一固态部分；

（d）回收所述第一固态部分；

（e）使所述第一固态部分溶解在水中以制备MAS水溶液；

（f）在足以形成包括水和氨的第二顶部馏出物以及包括大部分的SA、少部分的MAS和水的第二底部残留物的温度和压力下，蒸馏所述MAS水溶液；

（g）使所述第二底部残留物冷却和/或蒸发以使所述第二底部残留物分离成第二液态部分与第二固态部分，所述第二固态部分主要由SA组成且基本上不含有MAS；

（h）从所述第二液态部分分离出所述第二固态部分；以及

（i）回收所述第二固态部分。

7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述第一固态部分和所述第二固态部分基本上不含有琥珀酰胺酸、琥珀酰胺和琥珀酰亚胺。

8.根据权利要求6所述的方法，其中，在氨分离溶剂存在下或在水共沸溶剂存在下对所述发酵液和/或所述MAS溶液进行蒸馏，所述氨分离溶剂为选自二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、亚砜、酰胺、砜、聚乙二醇（PEG）、γ-丁内酯、丁氧基三乙二醇、N-甲基吡咯烷酮（NMP）、醚和甲基乙基酮（MEK）的至少一种，所述水共沸溶剂为选自甲苯、二甲苯、甲基环己烷、甲基异丁基酮、己烷、环己烷和庚烷的至少一种。

9.根据权利要求6所述的方法，还包括将水从所述第一液态底部残留物中除去以增大所述第一液态底部残留物中的MAS的浓度，以及将水从所述第二液态底部残留物中除去以增大所述第二液态底部残留物中的SA的浓度。

10.根据权利要求6所述的方法，其中，使所述底部残留物冷却包括在第一阶段中在50℃至70℃下使所述液态底部残留物冷却、在第二阶段中在30℃至50℃下使所述液态底部残留物冷却以及在第三阶段中在10℃至30℃下使所述液态底部残留物冷却。