[发明专利]从浆中分离羧酸(比如对苯二酸)的方法和系统

说明书

本发明涉及从溶剂中分离羧酸晶体，优选地分离芳香族羧酸晶体的方法和用于所述分离的系统。更具体地，本发明涉及从溶剂中分离对苯二酸晶体的方法和用于所述分离的系统。如果对苯二酸晶体为粗对苯二酸晶体，则它们通常从乙酸中分离。如果对苯二酸晶体为纯对苯二酸晶体，则它们通常从水中分离。本发明还涉及从溶剂中分离间苯二酸晶体的方法和用于所述分离的系统。

典型地，通过氧化对-二甲苯以生产粗对苯二酸。在催化剂存在下，利用乙酸作为溶剂进行氧化。溶液以逐步冷却方式使对苯二酸结晶。对苯二酸必须从乙酸溶剂中去除，这通常利用旋转真空过滤器进行，随后通过干燥步骤去除残留水分。US2002/0003117描述了旋转真空过滤器的实例。如以下更详细的讨论，在真空过滤器中气体吹过滤饼，气体和滤液一同离开过滤器。

为避免滤液闪蒸(flash)，在其通过滤饼和滤布时，过滤器在相对低的温度下运行。对于粗对苯二酸，温度约为90°C。

典型地，离开过滤器的气体首先被冷却以使从滤液蒸发成气体的乙酸蒸气冷凝。之后，气体从冷凝的乙酸中分离。过滤器和相关气体的流程图在图1所示。

在图示的设备中，粗对苯二酸在乙酸中的浆在管线1中被供给至旋转真空过滤器2。分别在管线3和4中将逆吹(blowback)气体和套管气体(casing gas)供给至旋转真空过滤器2。湿滤饼在管线5中去除。

滤液和气体在管线6中去除并被传送至气/液分离器7。分离的滤液经泵9在管线8中去除。气体在管线10中去除，在经真空泵13传送至第二气/液分离器12之前在冷凝器11中冷却。从第二气/液分离器12去除的液体在管线14中经泵15抽吸，一部分经管线20与离开系统的滤液在管线8中结合，并且结合流在管线21中去除。残留物经液环式冷却器17和真空泵13在管线16中循环至第二气/液分离器12。来自第二气/液分离器12的气体经管线18返回至旋转真空过滤器2，在管线18中部分气体被分开在管线4中作为套管气体供给和剩余的部分在管线3中作为逆吹气体供给。在管线19中增加补充气(make up gas)并在管线22中排出弛放气(purge)。循环系统的动力驱动力通常由液环式真空泵13提供。

通常系统中所用的气体为惰性气体且通常包括氮气。其它成分，比如氧气和二氧化碳也可存在。

可用类似的方法从水中分离纯对苯二酸。分离通常在两个阶段发生，第一阶段在离心机发生，第二阶段在旋转真空过滤器发生。在第二阶段，旋转真空过滤器与上述具有相同的气体循环模式。

流经滤饼和滤布的气体量是显著的。利用纯氮气是非常昂贵的，因此典型地从形成粗对苯二酸的反应器中提供气体。在传送至旋转真空过滤器之前，净化（clean up）从反应器中去除的气体以去除一氧化碳和有机化合物。如果不以该方式利用反应器尾气，通常它会在尾气膨化机中膨胀以此产生能量。因此，用于旋转真空过滤器的去除的尾气量表示产生的能量损耗，会影响系统的效率。因此有一种经济驱动器将惰性气体的消耗减至最小以使可用于产生能量的气体量最大化。

为了满足减少所需气体量最小化的要求，利用上述再循环系统。为部分干燥洗涤后的湿滤饼，这是提供所需惰性气流的最经济的方式。

然而，这种再循环气体系统需要提供几项设备，包括分离器容器、冷凝器、真空泵和附属管道。因为工厂通常包括一个以上旋转真空过滤器(在典型的纯对苯二酸工厂通常有两个)，必须将用于再循环系统的设备提供给每个旋转真空过滤器。因此传统再循环系统的存在显著增加了工厂的资金成本。

由于真空泵非常昂贵，使问题加剧。另外，因为真空泵消耗大量电能，所以操作真空过滤器和气体再循环系统具有高的操作成本。

另一个问题是真空泵往往不可靠。因为每次洗涤过滤器时必须将泵停止和重新启动，每天至少一至两次，使问题加剧。

在WO 93/24440中描述了生产纯化对苯二酸的另一方法。在此方法中粗对苯二酸的水溶液进行加氢以减少杂质。将得到的溶液结晶以在水溶液中生产纯化的对苯二酸浆。之后通过带式过滤系统，在加压下进行分离和洗涤对苯二酸的集成方法。然而，该设备仍然需要惰性气体的再循环系统；因此很明显地需要可观的气体体积。

因此希望减少过滤器的气体消耗，从而不需要再循环气体系统。

本发明提供用于从溶剂中的浆分离羧酸的方法，包括以下步骤：

将包含羧酸晶体的浆供给至过滤器，其在压力下和高于所述溶剂常压沸点的温度下操作；

将惰性气体与溶剂混合；

将所述惰性气体和溶剂供给至所述过滤器；以及

去除经分离的晶体的滤饼；