[发明专利]竖式固液对向流动接触方法、固体粒子的洗净方法、聚芳撑硫醚的制造方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及用于使固体粒子和液体对向流动接触处理的竖式固液对向流动接触方法和竖式固液对向流动接触装置。更详细地说，本发明涉及使用配置了多个接触处理室的竖式固液对向流动接触装置、使固液流动的均匀性好、接触效率高的竖式固液对向流动接触方法，固体粒子的洗净方法，和该方法中使用的竖式固液对向流动接触装置、以及固体粒子的洗净装置等。

本发明的竖式固液对向流动接触方法和竖式固液对向流动接触装置能够使固体粒子流和液体流均匀、有效地连续对向流动接触处理，所以能够在固体粒子的洗净、纯化、提取、浸泡、化学反应、溶解等中、主要是在化学工业中的操作步骤使用。例如、本发明的竖式固液对向流动接触方法和装置能够在聚芳撑硫醚等的聚合物的制造装置、或使聚合生成的聚合物粒子与洗涤液对向流动接触的洗净处理中使用。

背景技术

在化学工业领域中，为了使固体和液体接触，进行固体的洗净、纯化、提取、浸泡、化学反应、溶解等操作，使用各种的固液接触装置。作为固液接触装置，已知的有将固体粒子或浆液中的固体粒子和处理液作为上升流和下降流连续进行对向流动接触的竖式固液对向流动接触装置。

竖式固液对向流动接触装置，由于固体粒子和液体之间的接触效率和处理能力高，所以比其它固液接触装置具有能够更大量处理的优点。

在竖式固液对向流动接触装置中，已知有具有多个带搅拌翼的被划分开的室(下面称作“搅拌室”。)的连续多段搅拌室型的固液对向流动接触装置。

例如、在日本特公昭54－12265号公报(专利文献1)中公开了使用具有提取装置主体、各段间的段间分隔、分隔搅拌翼和分隔搅拌轴的多段提取装置，使原料和溶剂对向流动接触。在国际公开第2005/33058号(专利文献2；与美国专利申请公开第2007/0015935号和欧洲专利申请公开第1669343号对应)中记载了使用在竖直方向上具有多个搅拌翼的塔，进行对向流动接触操作的对苯二甲酸的制造方法。

在国际公开第2005/32736号(专利文献3；与美国专利申请公开第2006/0254622号和欧洲专利申请公开第1669140号对应)中记载了，从竖式洗净槽的上部供给固体粒子，在洗净槽内形成固体粒子的高浓度带域，一边用多个搅拌翼搅拌，一边使固体粒子与洗涤液的上升流对向流动接触的固体粒子的连续洗净方法和装置。在日本特表2008－513186号公报(专利文献4；与国际公开第2006/030588号对应)中提出了一种竖式固液对向流动接触装置，其具有被带连通口的分隔板彼此划分开的、在垂直方向上连接设置的多个搅拌室，在各搅拌室中设置了半径方向吐出型的搅拌翼和固定在内侧侧壁上的1个以上的折流板，在上部和下部设置有固体入口和液体入口。

竖式固液对向流动接触装置中，通过设置多个用于进行固液的接触处理的被划分开的室(下文中有时称作“接触处理室”。)，能够使固体粒子在从上方向下方移动的过程中在各接触处理室内进行充分的固液接触处理。竖式固液对向流动接触装置需要处理能力高，并且以少量的固液接触量就能够实施均匀并且高效率的接触。竖式固液对向流动接触装置，要提高固液的接触效率，需要持续地迅速更新固体粒子和液体之间的接触界面。

为此，在以往的竖式固液对向流动接触装置中，通过用搅拌翼进行搅拌，从而在作为接触处理室的搅拌室内使固体粒子和液体之间的接触界面迅速更新，充分进行固液的接触处理，并且使多个划分开的室通过连通口在纵向上连接设置，在各划分开的室中具有搅拌翼，从而使接触处理后的固体粒子借助重力向连接设置的下一个搅拌室沉降移动，与从下方流动来的新液体进行接触处理，反复进行搅拌室内的接触处理。

但固体粒子和液体之间的接触效率仍然不充分。即、在作为接触处理室的搅拌室内，固体粒子和液体之间的接触界面的更新速度不均匀，或者在各搅拌室内的接触处理后的固体粒子不是与新液体、而是与已经与固体粒子进行接触处理过的液体再次接触，发生逆混合，或者固体粒子从某一接触处理室向连接设置在其下方的搅拌室移动的移动时间不均匀，有时在搅拌室内接触处理后的固体粒子随着液体的上升流，通过连通口逆流到连接设置在上方的搅拌室中。

极端的情况，有时在位于竖式固液对向流动接触装置的最上部的水性洗涤液的表面上有固体粒子上浮，该固体粒子从排液流路流出。