[发明专利]经侧出口蒸馏分离丙烯酸

说明书

本发明涉及用于从含有丙烯酸和至少一种伴生产物的组合物中分离丙烯酸的方法，所述方法具有权利要求1的特征a）至e）。从US5910607和从US7189872已知这类的方法。

丙烯酸（丙-2-烯酸）是用于生产超级吸收剂的基础结构基元，所述超级吸收剂主要用于卫生产品中。在工业规模中，通过丙烯与氧的催化汽相反应得到它。在这种情况中，除了希望的丙烯酸而外也生成不希望的伴生产物，所述伴生产物不利于丙烯酸的进一步加工。这些伴生产物主要是醋酸、醛类和水。因此，在丙烯酸的制备中的一个重要步骤是，将不希望的伴生产物从源自汽相反应的含有丙烯酸的组合物中清除，从而剩下纯的丙烯酸。本发明致力于该纯化。

因为丙烯酸具有强聚合倾向，总是必须向其中加入稳定化抑制剂。在US7189872所描述的形成类的方法中，借助于3个蒸馏塔，将已经借助于夹带剂进行了脱水的塔底产物进行了蒸馏后处理，所述蒸馏塔彼此串联连接，依次从料流中分离出低沸点和高沸点伴生产物。由于蒸馏塔的数目大，这样的装置的安装和运行是相对昂贵的；能量和抑制剂消耗随着塔的数目而增加。

在US5910607中仅仅将从脱水的塔底产物中蒸馏去除低沸点醋酸作为题目。没有详细说明诸如醛类等高沸点伴生产物的去除。

由EP2085376A1已知一种用于纯化甲基丙烯酸的方法。相对于丙烯酸的纯化本质的区别在于，单体丙烯酸的聚合潜力显著高于甲基丙烯酸的聚合潜力，且因此，就丙烯酸的后处理而言，必须遵循更低的热负荷和因而更低的工艺温度。由于这个原因，在技术上甲基丙烯酸的纯化与丙烯酸的纯化实际上没有可比性。

鉴于现有技术，本发明的目的在于，如此拓展前在本申请开始处所述类型的方法，以至于用尽可能小的数目的蒸馏塔足以纯化已经脱水的塔底产物，并且可以有效除去高沸点和低沸点伴生产物。

该目的通过在具有侧出口的蒸馏塔中进行塔底产物的蒸馏分离来实现，从所述蒸馏塔的底部抽出伴生产物的高沸点组分，从所述蒸馏塔的顶部抽出伴生产物的低沸点组分，从所述蒸馏塔的侧出口抽出丙烯酸。

因此，本发明的主题是用于从含有丙烯酸和至少一种伴生产物的组合物中分离出丙烯酸的方法，

a）其中首先使所述组合物与水性液体流如此接触，以产生含有丙烯酸、伴生产物和水的液体溶液，

b）其中向所述液体溶液中加入夹带剂，所述夹带剂与所述液体溶液的水形成异质最低共沸物，

c）其中将所述液体溶液蒸馏分离成含有最低共沸物的塔顶产物和含有丙烯酸和伴生产物的塔底产物，

d）其中将所述塔顶产物分离成水和可再循环的夹带剂，

e）且其中将所述塔底产物蒸馏分离成丙烯酸和伴生产物，

f）其中所述塔底产物的蒸馏分离在具有侧出口的蒸馏塔中进行，从所述蒸馏塔的底部抽出伴生产物的高沸点组分，从所述蒸馏塔的顶部抽出伴生产物的低沸点组分，从所述蒸馏塔的侧出口抽出丙烯酸。

本发明尤其基于下述认识：当给蒸馏塔配备由其抽出纯化的丙烯酸的侧出口时，可以在一个单独的蒸馏塔中从脱水的塔底产物中去除低沸点伴生产物和高沸点伴生产物。

与US7189872相比，由于使用了具有侧出口的蒸馏塔，可以使纯化丙烯酸所必需的装置的费用最小化，同时维持在该现有技术中实现的纯度。这不仅减少了投资成本，而且减少了运行成本。

根据本发明，丙烯酸可以以液体形式或气体形式从侧出口抽出。

以气体形式抽出是优选的，因为借此将进一步减小目标产物中的高沸点化合物的比例。如果将蒸馏塔建成分隔壁塔，则可以从所述蒸馏塔的侧面抽出具有低的高沸点化合物比例的液体丙烯酸。分隔壁塔是这样的蒸馏塔，其具有贯穿所述塔基本上垂直延伸的分隔壁。在US2471134中描述了这样的分隔壁塔。

分隔壁塔的分隔壁不同走向的各设计方案是合适的：

首先，分隔壁不能在蒸馏塔的整个高度内延伸，而是仅仅从没有分隔壁的顶部区域延伸至没有分隔壁的底部区域。因此，在靠近顶部的区域中和在靠近底部的区域中，进料可以在所述塔的整个横断面内的自由转移。所述没有分隔壁的顶部区域优选延伸至上面10%的塔板，所述没有分隔壁的底部区域优选延伸至下面10-20%的塔板。该设计的目的是，通过仅使用一个冷凝器和一个蒸发器，可以分离低沸点化合物和高沸点化合物。

在顶部区域和底部区域中没有分隔壁的塔可以有利地进行如下拓展，使得位于侧出口一侧的蒸馏塔部分与没有分隔壁的顶部区域之间被屏障壁（Sperrwand）隔离。这具有下述优点：存在于在所述塔中进料位置以上的进料侧上的杂质不能进入侧流一侧的上部区域中并降低侧流中的产物纯度。