[发明专利]锂过渡金属磷酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明公开一种锂过渡金属磷酸盐的制备方法。尤其公开一种包括以下步骤的锂过渡金属磷酸盐的制备方法：把包括锂、过渡金属及磷酸的反应原料注入反应器，以分子水平进行混合(mixing at the molecular level)，使得发生化学反应(chemical reaction)，生成晶核(nucleating)。

背景技术

锂过渡金属磷酸盐(LiMPO₄：M为过渡金属，以下简称LMP)是有望用作锂二次电池的阳极活性物质的物质。

作为这种LMP的制备方法，例如有固相法及溶胶凝胶法。

所述固相法作为混合固相的反应原料进行热处理制造LMP的方法，热处理温度高，为制造均匀的纳米粒子，需使用数百纳米以下微粒的反应原料，因此，存在对反应原料的依赖度提高，价格竞争力下降的问题。另外，就固相法的情形而言，热处理本身也需要在还原气氛下进行，因而需要格外注意。另外，LMP由于材料特性上的原因，导电率低，为体现电池特性，需要在LMP粒子的表面涂布导电性材料，在使用固相法的情况下，存在这种表面涂布难的问题。

所述溶胶凝胶法(Sol-Gel)作为在把金属醇盐原料制成溶胶状态后，通过缩合反应使得凝胶化，然后进行干燥及热处理来制造LMP的方法，由于使用的反应原料的价格高，是基于有机溶剂的反应，所以制造费用高。发明内容

要解决的技术问题

本发明的一个实施方式提供一种包括以下步骤的锂过渡金属磷酸盐的制备方法：把包括锂、过渡金属及磷酸的反应原料注入反应器，以分子水平进行混合(mixing at the molecular level)，使得发生化学反应(chemical reaction)，生成晶核(nucleating)。

解决问题的技术方案

本发明的一个方面提供一种锂过渡金属磷酸盐的制备方法，包括：

混合步骤，把包括锂、过渡金属及磷酸的反应原料注入反应器，在所述反应器内，以分子水平进行混合(mixing at the molecular level)；以及

晶核生成步骤，在所述反应器内，使所述反应原料发生化学反应(chemicalreaction)，生成晶核(nucleating)。

所述过渡金属可以包括选自由Fe、Mn、Co及Ni构成的组的至少1种。

所述化学反应可以是酸碱反应。

所述反应原料可以以溶液形态及悬浮液形态中的至少一种形态注入所述反应器。

所述反应原料可以包括酸性原料及碱性原料，所述酸性原料可以通过第一原料注入管线注入所述反应器，所述碱性原料可以通过第二原料注入管线注入所述反应器。

所述酸性原料可以包括锂、过渡金属及磷酸，所述碱性原料可以包括无机碱。

所述酸性原料可以包括过渡金属及磷酸，所述碱性原料可以包括锂。

所述酸性原料可以包括锂及磷酸，所述碱性原料可以包括过渡金属。

所述碱性原料可以包括锂及过渡金属，所述酸性原料可以包括磷酸。

所述分子水平的混合所需的时间(T_M)可以比所述晶核生成所需的时间(T_N)短。

所述T_M可以为10~100μs，所述T_N可以为1ms以下。

所述反应器的内部温度可以保持在0~90℃。

所述反应原料中，相对于磷酸的锂+过渡金属的摩尔比((Li+M)/磷酸)可以为1.5~2.5。

在所述反应器内，所述反应原料的滞留时间可以为1ms~10s。

所述反应器可以是具备限定内部空间的室(chamber)、配置于所述室内并填充有多孔性填充材料的可旋转的透过性填充床(permeable packed bed)、将所述反应原料注入所述内部空间的至少1个原料注入管线、以及从所述内部空间排出浆料的浆料排出口的超重力旋转填料床反应器(high gravity rotating packedbed reactor)。

所述反应器可以进一步配备从所述内部空间排出气体的气体排出口。

所述多孔性填充材料可以包括钛。

所述透过性填充床的离心加速度可以保持在10~100,000m/s²。

所述锂过渡金属磷酸盐可以具有橄榄石型晶体结构(olivine type crystalstructure)。

有益效果