[发明专利]用于纺制石墨烯带纤维的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于将石墨烯带纺制成纤维的工艺。

发明内容

含有石墨烯带的纺丝原液（spin-dope）被供给至喷丝头，并且纺丝原液被纺制成积聚的（accrued）石墨烯带纤维，该石墨烯带纤维被引导到也称为抗溶剂的凝固介质中，纺制或积聚的纤维在所述凝固介质中凝固。凝固的石墨烯带纤维被剥离（stripped）以去除过剩的凝固介质，可选地被中和并洗涤，并被卷绕在绕线筒上。

可通过将石墨烯带溶解在合适的溶剂（优选为超强酸）中来形成纺丝原液。可选地，形成纺丝原液的工艺包括以下步骤中的一个或多个：净化碳纳米管、将碳纳米管打开成石墨烯带、净化石墨烯带和干燥石墨烯带。

附图说明

图1示意性地示出了根据本发明的用于制造石墨烯带纤维的工艺的实施例，其包括由竖直部分和水平部分组成的输送管。

图2示意性地示出了包括输送管的根据本发明的用于制造石墨烯带纤维的工艺的可选实施例，其中输送管的一部分可以移动以改变输送管的出口高度，从而调节凝固浴中的凝固介质的液位并因此增大或减小气隙的长度并调节通过输送管的凝固介质的流速。

图3示意性地示出了根据本发明的用于制造石墨烯带纤维的工艺，其中凝固的纤维经一竖直管向下离开凝固浴。

图4示意性地示出了根据本发明的用于制造石墨烯带纤维的工艺，其中积聚的纤维沿竖直向上的方向被直接纺制到容纳凝固介质的输送管中。

图5示意性地示出了根据本发明的用于制造石墨烯带纤维的工艺，其中积聚的纤维沿水平方向被直接纺制到容纳凝固介质的输送管中，并且输送管中凝固介质的流速由凝固浴的液位与输送管出口之间的高度差决定。

图6示意性地示出了根据本发明的用于制造石墨烯带纤维的工艺，其中积聚的纤维被纺制到凝固介质的液帘中。

图7示意性地示出了适于将石墨烯带纤维纺制到凝固介质中的喷丝头。

具体实施方式

现有技术的高性能纤维主要由碳组成，例如或仅由碳组成，例如PAN或基于沥青的碳纤维。然而，由于结构缺陷，当今的纤维仅实现了碳-碳分子键强度的一小部分，通常低于10%。对纳米结构的控制——从开始的前体材料一直到最终纤维——对于高性能纤维的改进而言是必需遇到的关键挑战。除碳纳米管外，石墨烯带很好地适于纺制高性能纤维。石墨烯带比碳纳米管更具有柔性，这在生产工艺及最终产品中是一个优势。此类高性能的石墨烯带纤维可用于例如纱线、无纺织物、隔膜和薄膜中。

石墨烯带可通过可选的方法制造，例如利用化学方法从较大的石墨烯片切出石墨烯带。然而，根据这些方法切出石墨烯带对石墨烯带的宽度的控制较少。通过沿着碳纳米管的长度切开来打开碳纳米管提供了对所生产的石墨烯带的宽度的完全控制。

本发明的用于将石墨烯带纺制成纤维的工艺包括以下步骤：向喷丝头供给含有石墨烯带的纺丝原液，以及将纺丝原液纺制成积聚的石墨烯带纤维束。该束积聚的纤维可包含任何数量的纤维，其范围为从用于形成单丝的一根纤维至用于形成复丝石墨烯带纱线的数千根纤维。积聚的纤维在凝固介质（优选为硫酸或三氯甲烷）中凝固，凝固的纤维被机械地剥离以去除多余的凝固介质，可选地被中和并洗涤，并卷绕在绕线筒上。优选地，凝固的纤维被中和并洗涤。

纺丝原液可如此地形成：将利用化学方法从较大的石墨烯片切出的石墨烯带溶解在合适的溶剂（优选为超强酸、更优选为氯磺酸或发烟硫酸）中以形成纺丝原液。优选地，通过净化碳纳米管（CNT）以去除非CNT组分（例如无定形碳、石墨和残留催化剂）、将碳纳米管打开成石墨烯带、可选地干燥石墨烯带并且随后将石墨烯带溶解在合适的溶剂（优选为超强酸、更优选为氯磺酸或发烟硫酸）中以形成纺丝原液来形成纺丝原液。

纺制纺丝原液，以使得积聚的纤维被引导到也称为抗溶剂的凝固介质中，纺制或积聚的纤维在所述凝固介质中凝固。用作凝固介质的合适的抗溶剂例如为硫酸、PEG-200、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷、乙醚、水、醇——例如甲醇、乙醇和丙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮（NMP）或二甲基亚砜（DMSO）。

优选地，石墨烯带纤维从包含作为溶剂的发烟硫酸的纺丝原液纺制到作为凝固介质的水中。

积聚的纤维可被直接纺制到凝固介质中，但优选地，积聚的纤维经由气隙被引导到凝固介质中。在该气隙中，积聚的石墨烯带纤维可被加速以增强纤维中的取向，并且气隙避免了喷丝头与凝固介质之间的直接接触。