[发明专利]含有氟化氢的化合物中的含水量的测定方法和装置

说明书

技术领域

本发明涉及对含有氟化氢的化合物中的含水量进行定量的方法和装置。

背景技术

通常，作为物质中的水分的定量方法，有下述的方法：对于固体试样，以比水的沸点(100℃)略高的温度、例如100~110℃等进行加热，由重量减少量求出含水量的加热法；与分子筛、硅胶、氯化钙等水分吸附剂一起保存干燥于干燥器中，通过上述吸附剂的重量增加量求出含水量的干燥法等(非专利文献1)。另外，在固体和液体中的含水量的测定中，广泛使用了卡尔费休法；在气体中的含水量的测定中，广泛使用了利用红外分光光度计的方法；在液体中的含水量的测定中，广泛使用了测定电导率的方法等。

在卡尔费休法中，在甲醇等低级醇以及吡啶等有机碱的存在下，水如反应式(A)那样定量地发生反应，利用该反应，进而通过在含有碘化物离子的电解液中进行电解，从而如反应式(B)那样由碘离子生成碘，并通过检测电极检测出碘被消耗，根据反应式(A)可知H₂O与I₂的反应为1：1的反应，因而由电解所需要的电量对含水量进行定量。

I₂+SO₂+2H₂O+CH₃OH+3C₅H₅N→3C₅H₅N·HI+C₅H₅N·HSO₄CH₃…(A)

2I^-→I₂+2e^-…(B)

在利用红外吸光光度计的方法中，通过检测O-H伸缩振动所引起的3000~4000cm^-1附近的吸收、H-O-H变形振动所引起的1500~1700cm^-1的吸收，能够对含水量进行定量。

作为测定电导率的方法，例如，国际标准化组织(ISO)制定了一种无水氢氟酸中的水分的定量方法(0.01~0.4%)，该方法测定铂电极间的电导率，从而对所含有的水分进行定量(非专利文献2)。作为其他方法，有文献报道了一种SF₆中的水分的分析方法，该方法通过测定电极间的电导率，从而能够实施含水量的分析(专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2006-308502号公报

非专利文献

非专利文献1：水分的定量(东京化学同人、第1版、P16)

非专利文献2：Draft.International Standard.,ISO/DIS3700.2(1978)

发明内容

发明要解决的问题

然而，在将上述方法用于含有氟化氢的化合物(下文中也称为“含氟化氢的化合物”。)中的含水量的定量时，由于存在下述那样的干扰因素，因而难以以良好的精度对含水量进行定量。

[1]在卡尔费休法的情况下，含氟化氢的化合物难以溶解于卡尔费休液中，因而考虑使用水分气化法，但该方法中氟化氢与卡尔费休液中的碘反应。

[2]在利用红外吸光光度计的方法的情况下，氟化氢与水的O-H伸缩振动所引起的3000~4000cm^-1附近的吸收的峰位置重叠。

[3]在测定电导率的方法的情况下，受到化合物中的杂质的影响。

这样，能够以良好的精度对含氟化氢的化合物中的含水量进行定量的方法尚未被报道。

因此，本发明的目的在于提供能够以良好的精度对含氟化氢的化合物中的含水量进行定量的方法和装置。

用于解决问题的方案

本发明人进行了深入的研究，结果发现，通过将含氟化氢的化合物加热分解，并对所产生的热分解气体中的含水量进行分析，能够以良好的精度对含氟化氢的化合物中的含水量进行定量，由此完成了本发明。

即，本发明涉及通式：XF·nHF(式中，X表示K、NH₄、Na、Li中的任意一种，n表示大于0的有理数。)表示的含氟化氢的化合物的含水量的测定，其特征在于，其包括以下工序：将含氟化氢的化合物加热分解的工序；对通过加热分解而产生的热分解气体中的含水量进行定量，从而求出含氟化氢的化合物中的含水量的工序。