[发明专利]用于生产颗粒的等离子体溅射工艺

说明书

技术领域

本发明大体上涉及用于生产小的颗粒，即具有10μm或更小尺寸的颗粒，的等离子体溅射工艺。更具体地，其涉及其中被溅射的靶原子通过等离子体电离的等离子体溅射工艺。

背景

纳米颗粒是其尺寸低于1μm，经常小于100nm的超细颗粒。它们已经受到很大的关注，这是因为由它们小的尺寸和高的表面积体积比所给予的它们的独特性质。纳米颗粒在多个技术领域中被利用，包括半导体、纳米复合材料、催化和生物医学应用。

具有多种生产纳米颗粒的可能性，例如溶胶-凝胶、化学气相沉积(CVD)以及水热和喷雾热解方法。近年来，已经开发用于使用等离子体生产颗粒的方法。这些工艺可以被用于颗粒的成核、颗粒的生长以及涂层在颗粒表面上的沉积。利用等离子体的工艺具有副产物的量少、被形成的颗粒的纯度高以及颗粒从载气容易分离的优点以及别的优点。

这样的方法的一个实例在US 2008/0271987中公开，其中纳米颗粒通过将工艺气体和环境气体引入反应室中以及以脉冲模式施加等离子体被形成。用于借助于等离子体生产纳米颗粒的方法的另一个实例在例如US7,297,619和US 2009/0014423中公开。

使用等离子体生产颗粒尤其是纳米颗粒的方法的一个具体的实例是等离子体溅射工艺。溅射是原子从靶表面物理喷射。在工艺中，离子，例如氩离子，被在等离子体中产生并且被从等离子体拉动出来并且被加速经过阴极暗区。靶具有比其内形成等离子体的区域低的电势并且靶表面因此吸引正离子。正离子以高速度朝向靶运动，然后撞击靶并且使原子以物理方式脱离靶表面或从靶表面溅射。

等离子体溅射工艺具有由固体靶的材料形成颗粒的优点以及其他优点。靶可以容易地被制造和在工艺中使用。固体靶在颗粒由金属材料形成的情况下是特别合适的，因为其消除了对通常有毒的并且需要复杂的制造方法的含有金属物质的气体的需要。

DE 198 04 838公开了用于使用空心阴极系统沉积涂层材料或生产在颗粒表面上的自由基的等离子体溅射工艺。工艺在0.01毫巴至大气压力、优选地0.01-100毫巴的压力进行。等离子体可以是脉冲式等离子体，脉冲式等离子体通过控制压力来实现并且以50-60Hz的功率频率操作。使用200-500V的电压和0.1-2A的电流形成等离子体。

上文的已知用于生产颗粒的等离子体溅射工艺的问题是原子在颗粒表面上的拾取概率通常是低的。因此，颗粒和/或涂层具有缓慢的生长速率，从而导致颗粒的低的生产速率。此外，因为生产速率是低的，所以这些方法较不适合于生产具有在几微米范围内的尺寸的颗粒。

概述

本发明的目的是提供用于生产具有10μm或更小尺寸的颗粒的等离子体溅射工艺，该工艺具有改进的生产速率。

目的通过根据独立权利要求1所述的工艺来实现。优选的实施方案被从属权利要求限定。

用于生产颗粒的等离子体溅射工艺包括在等离子体产生设备中提供靶，其中等离子体产生设备具有特征长度L_c，使得L_c³等于在所述设备中产生的等离子体的体积。工艺气体被引入设备中并且设备内部的压力被控制使得预定的工艺气体数密度n_G被获得。等离子体被产生，并且提供至等离子体的能量被控制使得获得预定的等离子体电子数密度n_e和预定的等离子体电子温度T_e。借助于等离子体从靶溅射原子，并且被溅射的靶原子被允许拾取在存在于设备中的晶粒(grain)的表面上。

等离子体电子数密度和等离子体电子温度足以使被溅射的靶原子的至少一部分电离，使得获得电离的被溅射的靶原子在晶粒的表面上的拾取通量(pick-up flux)。

此外，工艺的工艺气体数密度、等离子体电子数密度和等离子体电子温度是使得L_ITA/L_c≤0.5。L_ITA是所述等离子体内部的电离的被溅射的靶原子的平均自由程，

等离子体产生设备通过脉冲式电力供应操作以获得足够的电力供应而没有过度地加热阴极或非期望的放电的风险。