[实用新型]一种乙酰氯生产中氯化氢尾气回收净化系统有效

专利信息
申请号: 201120424503.3 申请日: 2011-11-01
公开(公告)号: CN202446850U 公开(公告)日: 2012-09-26
发明(设计)人: 张天德;张怡 申请(专利权)人: 张天德
主分类号: B01D5/00 分类号: B01D5/00;C01B7/07;C07C53/40;C07C51/64
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摘要:
搜索关键词: 一种 乙酰 生产 氯化氢 尾气 回收 净化系统
【说明书】:

技术领域:

本实用新型涉及一种乙酰氯生产中氯化氢尾气回收净化系统,属于化工环保领域。 

背景技术:

冰醋酸——三氯化磷法乙酰氯生产主要反应为: 

PCl3+3CH3COOH→3CH3COCl+H3PO3

同时还存在PCl3+CH3COOH→CH3COO PCl2+HCl等一系列副反应,反应较复杂,产品乙酰氯中含有的磷化物虽然数量不多,但对产品质量影响很大,即使采用精馏的办法将乙酰氯提纯到99%浓度,仍然不算高档产品,只有提纯到99.5%,乙酰氯产品才上了档次,当然产品价值也有了大幅度提升,因此生产过程中的脱磷问题就成为生产低磷乙酰氯的大问题。另一方面生产过程中产生的氯化氢尾气,由于排出的温度较高,使较低沸点的乙酰氯和易挥发的磷化物大量被带入副产品盐酸中,这不仅增加了原料消耗,浪费了资源,还污染了环境。本实用新型的目的就在于提供一种乙酰氯生产氯化氢尾气回收净化系统,解决现有技术中存在的上述问题。 

发明内容:

本实用新型提供的一种乙酰氯生产中氯化氢尾气回收净化系统包括:冷却回收塔(1a)、冷却结晶槽(2a)、过滤槽(3a)、泵(4a)、冷却器(5a)及这些设备间彼此连结的管线(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6),(见说明书附图)。本实用新型的主要特征在于用低温的乙酰氯或滤液在冷却回收塔(1a)内洗涤氯化氢尾气,同时吸收了氯化氢尾气中所带的乙酰氯,本实用新型的主要特征还在于,低温乙酰氯或滤液在-20℃±5℃的冷却结晶槽(2a)内与经盐水冷却至0℃±5℃的冷凝液混合降温至-10℃±5℃,形成磷化物结晶,并经过过滤 槽(3a),分离出磷化物,从而达到了脱磷的目的。 

本实用新型的技术方案是: 

经冷冻盐水冷却至0℃±5℃的含乙酰氯、磷化物等物质的冷凝液和氯化氢尾气一起进入冷却结晶槽(2a),进行气、液分离,气体向上进入置于冷却结晶槽(2a)上的冷却回收塔(1a)。该塔为填料塔,塔顶向下喷淋经冷却器(5a)冷却的-20℃±5℃的乙酰氯产品或滤液,在吸收氯化氢尾气中的乙酸氯的同时又使冷却结晶槽(2a)内的乙酰氯冷凝液降温至-10℃±5℃,促使磷化物结晶,在冷却回收塔(1a)内,由于气、液直接接触,传热、传质效率高,又有利于克服结晶堵塞问题。冷却器(5a)的管程和冷却结晶槽的夹套都通-30℃的冷媒,以控制冷却温度。结晶后的晶浆放入过滤槽(3a)过滤,滤渣主要为磷化物,分出后当原料循环利用,滤液用泵送入冷却器,用-30℃冷媒冷却后送到冷却回收塔(1a)塔顶喷淋。 

本实用新型的有益效果: 

1、采用低温冷凝液或滤液喷淋洗涤氯化氢尾气可以回收氯化氢尾气带出的乙酰氯,回收率可达80%左右。 

2、可使乙酰氯冷凝液温度降低至-10℃±5℃,使氯化氢带出的磷化物结晶,可分出并回收。 

3、由于1、2两项,可降低原料消耗,降低生产成本,提高产品质量。 

4、由于1、2两项,可以净化氯化氢气体,提高副产盐酸的质量,使副产盐酸有望达到工业用合格盐酸国标。 

附图说明:

附图是本实用新型一种乙酰氯生产中氯化氢尾气回收净化系统工艺流程及设备图。 

附图标记说明:(1a)、(2a)、(3a)、(4a)、(5a)分别为冷却回 收塔、冷却结晶槽、过滤槽、泵、冷却器;(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)分别是这些设备之间彼此连结管线。 

具体实施方式:

下面结合实施例1和附图做进一步说明 

实施例1: 

一种乙酰氯生产中氯化氢尾气回收净化系统,包括:冷却回收塔(1a)、冷却结晶槽(2a)、过滤槽(3a)、泵(4a)和冷却器(5a)。 

含大量氯化氢和少量乙酰氯冷凝液的尾气经盐水冷却器冷至0℃,通过管线(1)进入冷却结晶槽(2a),进行气、液分离,尾气中的氯化氯气体向上进入置于冷却结晶槽(2a)上的冷却回收塔(1a),与塔顶喷淋下来的低温-25℃的乙酰氯逆流直接接触传热传质,回收氯化氢气带来的乙酰氯,并使冷却结晶槽内的乙酰氯冷凝液降温至-15℃,使氯化氢尾气带来的磷化物结晶,晶浆通过管线(2)进入过滤槽(3a)进行过滤后,滤渣就是要回收的磷化物,滤液经过管线(3)进入泵(4a),经管线(4)打入冷却器(5a),用-30℃冷媒冷却至-25℃,经过管线(5)进入冷却回收塔(1a)塔顶进行喷淋,洗涤冷却回收塔(1a)内上升的氯化氢尾气,洗涤后的氯化氢气体从塔顶经管线(6)排出。冷却器(5a)的管程和冷却结晶槽(2a)的夹套,都通-30℃的冷媒冷却,控制冷却温度。实施例1,可回收80%的乙酰氯和去除乙酰氯中0.5%的磷化物,使产品乙酰氯纯度可达99.5%,氯化氢尾气制成的盐酸达到工业合格盐酸国标。 

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