[实用新型]一种有效的四氟化硅制备系统

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种有效的四氟化硅制备系统。

背景技术

四氟化硅，分子式为SiF4，无色、有毒、有刺激性臭味的气体。密度4.69g/L，熔点-90.2℃（1.73×105Pa）。四氟化硅在潮湿的空气中因水解而产生烟雾，生成硅酸和氢氟酸。在冷冻下加压可凝成液体。能溶于硝酸和乙醇，能跟氢氟酸作用生成氟硅酸H2SiF6。四氟化硅也易被碱液分解。

四氟化硅在电子和半导体行业中主要用于氮化硅蚀刻剂、P型掺杂剂、外延沉积扩散硅源等，还可用于制备电子级硅烷或硅。

在现有的技术中，已经公开了多种制备四氟化硅的系统，其中主要有萤石硫酸法制备系统，六氟硅酸盐硫酸法制备系统和六氟硅酸盐热解法制备系统等。

萤石-硫酸法制备系统：利用萤石、硫酸和石英砂等原料在转化炉中高温反应制备四氟化硅。该系统法中转化炉造价高，生产出的四氟化硅气体含有大量HF，纯度不高，不利于大规范生产。

六氟硅酸盐-硫酸法制备系统：先在反应器中用磷矿石、水、硫酸、石英砂等原料制备氟硅酸，分离出的氟硅酸在中和槽内用氢氧化钙中和为氟硅酸钙，然后经过滤，干燥等系统获得的氟硅酸钙在反应器中与硫酸反应生成四氟化硅。该系统生产设备负责，副产品较多，而且环保治理成本高。

六氟硅酸盐热解法制备系统：采用金属福硅酸盐在热解炉中高温热解生产四氟化硅。此系统热解温度高，能源消耗大；转化率不高；设备易腐蚀。

发明内容

本实用新型解决的目的是克服现有技术的不足，提供一种有效的四氟化硅制备系统。

有效的四氟化硅制备系统包括混酸槽、打浆槽、四氟化硅反应器、四氟化硅净化塔、沉降分离槽、稀硫酸浓缩器；混酸槽和打浆槽分别与四氟化硅反应器相连；反应器顶部与四氟化硅净化塔相连；反应器底部与沉降分离槽相连；分离槽底部与打浆槽相连；分离槽中部与稀硫酸浓缩器相连；浓缩器分别与混酸槽和打浆槽相连。

所述的混酸槽、打浆槽、四氟化硅净化塔、沉降分离槽、稀硫酸浓缩器均内衬氟塑料。所述的四氟化硅净化塔内装2层氟塑料材质的填料。所述的混酸槽中主要物料为硫酸和氢氟酸。所述的氢氟酸的质量浓度为10-25%，硫酸的质量浓度为75-85%。所述的打浆槽中主要物料为二氧化硅粉末和硫酸。所述的二氧化硅粉末和硫酸的质量比为4-7。所述的二氧化硅粉末为130-250目；硫酸质量浓度为75-90%。

本实用新型采用浓硫酸循环使用，提高了原料利用效率，设备简单，原料成本低，有利于大规模生成，反应简单，副产物少，有利于后期的环保治理。

附图说明                      

图1为一种有效的四氟化硅制备系统结构示意图。

具体实施方法

如图1所示，有效的四氟化硅制备系统包括混酸槽1、打浆槽2、四氟化硅反应器3、四氟化硅净化塔4、沉降分离槽5、稀硫酸浓缩器6；混酸槽1和打浆槽2分别与四氟化硅反应器3相连；反应器3顶部与四氟化硅净化塔4相连；反应器3底部与沉降分离槽5相连；分离槽5底部与打浆槽2相连；分离槽5中部与稀硫酸浓缩器6相连；浓缩器6分别与混酸槽1和打浆槽2相连。

所述的混酸槽1、打浆槽2、四氟化硅净化塔4、沉降分离槽5、稀硫酸浓缩器6均内衬氟塑料。所述的四氟化硅净化塔4内装2层氟塑料材质的填料。所述的混酸槽1中主要物料为硫酸和氢氟酸。所述的氢氟酸的质量浓度为10-25%，硫酸的质量浓度为75-85%。所述的打浆槽2中主要物料为二氧化硅粉末和硫酸。所述的二氧化硅粉末和硫酸的质量比为4-7。所述的二氧化硅粉末为130-250目；硫酸质量浓度为75-90%。

在混酸槽1中配制氢氟酸的质量浓度为10-25%，硫酸的质量浓度为75-85%的混酸A，在打浆槽2中使用130-250目的二氧化硅粉末配制二氧化硅粉末和硫酸的质量比为4-7的浆料B，先后将混酸A和浆料B加入到反应器3中，搅拌反应，得到四氟化硅气体，未反应完的残渣在沉降槽5中沉降后，将上层的硫酸清液抽至浓缩器6中进行蒸发浓缩。沉降下来的二氧化硅浆料用泵抽至打浆槽2，循环使用。反应生成的四氟化硅气体通过导流管进入净化塔4，获得高纯的四氟化硅气体。

所述的系统不仅克服了成本高的问题，而且做到了反应渣液和浆料的重复利用，对环境基本没有影响，能源大大降低。