[实用新型]熔融结晶器

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种熔融结晶器。

背景技术

随着化学工业的发展，对于聚合物单体及原料的纯度要求越来越高。而这些单体通常以同分异构体混合物的形式存在，对于同分异构体及热敏性物系，因沸点问题及热敏性问题，若采用精馏技术，常需要几十块或上百块塔板及高回流比和减压操作。操作条件苛刻，对设备材质和加工精度要求较高。即使如此，精馏釜中的炭化，结焦，聚合等现象无法避免，产品收率较低，也无法得到高纯产品。熔融结晶技术可以避免这些问题，对于这些物系，物质的熔点常可相差几十度，可以使用熔融结晶技术分离。

熔融结晶技术主要有悬浮结晶技术和降膜结晶技术。悬浮结晶技术中，结晶器中得到的晶体，需要输送到洗涤塔中进行进一步纯化分离。该技术的一方面，涉及到固液输送，固体在管路中易发生堵塞，另一方面晶体需要洗涤塔洗涤纯化，设备复杂。现有降膜结晶技术中，液体物料进入结晶器中经过结晶、发汗后，直接融化晶体可以得到高纯产品，但是其设备结构复杂，操作条件苛刻，同时现有降膜结晶装置在放大时，随着结晶管的变长，晶体在结晶管上易于发生垮塌。

中国专利CN1090514C介绍了一种通过分级结晶从液体混合物中分离物质的方法和设备，其通过结晶技术和热泵技术的融合提高了能量利用率。但该装置存在以下不足：该装置的每根结晶管通过结晶管内的冷却介质蒸发与分离物质换热进行结晶，这就使，一方面每根结晶管必须承受冷却介质的蒸发压力，另一方面，就目前工业上所应用的可以挥发的冷却介质而言，往往对设备具有腐蚀性。以上两方面都对设备的加工和材质的选择具有较高要求，设备造价和维护费用较高。晶体在结晶管外壁进行生长使设备生产能力受到限制。为提高晶体生产能力，结晶器内需要设置尽可能多的结晶管，但是该装置，晶体在结晶管外部进行生长，为给晶体生长留有空间，结晶管间就需留有足够空间，即需要减少结晶管的数量，以上矛盾的存在使该结晶器的生产能力受到限制，不利于结晶器的放大。晶体在结晶管外壁上生长，对于大型结晶器，结晶管较长，晶体易发生垮塌的现象。

发明内容

本实用新型所要解决现有熔融结晶器设备复杂，不利于放大的技术问题，提供一种新型的熔融结晶器，该装置具有结构简单，易于工业放大的优点。

为解决上述技术问题，本实用新型采用以下技术方案：一种熔融结晶器1，包括柱形外壳2、外壳2内垂直安装的降膜结晶管5和冷却介质分配塔盘10；外壳2通过顶板3和下封头15在相对端封闭，外壳2上部设有冷却介质进口17、物料入口6和物料溢流口7，下部设有冷却介质出口13，结晶器下封头15设有物料出口14；降膜结晶管5通过上管板8和下管板9固定，降膜结晶管5上均插有导流管4，导流管4上部设有排气孔20，下端设有导流组件21；冷却介质分配塔盘10上相应于结晶管的排列位置设有冷却介质导流孔16、溢流堰11、降液管12和冷却介质导流组件19，降膜结晶管5穿过导流孔16。

上述技术方案中，导流管4与降膜结晶管5的直径比优选范围为在0.05～0.98之间；导流孔16和结晶管5的直径比优选范围为0.05～0.98；结晶管5内导流管4以下部分具有内构件18，优选的技术方案该内构件为完整或者开孔的翅片；优选的技术方案导流管上的导流组件21是与水平成5°～85°的导流板；优选的技术方案冷却介质导流组件19是与水平成5°～85°的导流板；溢流堰11的个数优选范围为1～50个；降液管12的个数优选范围为1～50个。

由于采用了上述技术方案，本结晶器可以选用根据分离物料的特点，选用多种冷却介质，如二氯苯结晶过程中可以选择水作为冷却介质，二甲苯结晶过程中可以选择乙二醇和水的混合物作为冷却介质，结晶器可以按常压容器加工设计，冷却介质对设备腐蚀低，有效降低了设备的造价和维护费用；冷却介质在结晶管外壁上形成较薄的液膜，冷却介质不必充满结晶器，节约了冷却介质，同时减少了设备操作时的重量，有利于设备大型化；冷却介质与物料实现了同向并流换热，由于并流换热降低了分离物料和冷却介质间的温差，降低了过饱和度，降低了晶体的生长速度，减少了杂质在晶体内的包藏，更有利于结晶过程进行；结晶管内装有翅片，翅片一方面可以有效支撑晶体，防止晶体发生垮塌，另一方面强化了晶体与冷却介质间的传热，可以减少结晶过程中发汗的时间；设备结构简单，易于放大。通过以上实验装置对混合二甲苯进行结晶分离，混合二甲苯进料中对二甲苯质量浓度80％，邻二甲苯质量浓度2％，间二甲苯10％，乙苯8％，最终可以得到质量浓度高于99.8％的对二甲苯产品。

附图说明

图1降膜结晶装置示意图。