[实用新型]中间相炭微球制备中的洗涤过滤一体化装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及中间相炭微球制备中的洗涤过滤一体化装置。

背景技术

中间相炭微球是一种具有石墨结构的新型储能材料，具有外部呈球形、内部呈石墨层状的独特结构，且具有优异的嵌锂一锂脱嵌性能、良好的结构稳定性、与电解液的良好兼容性、高倍率放电性能、高安全性等突出优点和优异性能，而成为锂离子电池负极材料尤其是锂离子动力电池材料的首选。

已有的中间相炭微球的制备方法包括热缩聚法、乳液法、悬浮法等。其中，乳化法对热稳定介质的要求较高，且存在工艺流程复杂、设备繁多，难以实现规模化生产等缺陷；悬浮法要求使用可溶性中间相沥青，其工艺条件控制较为苛刻且控制难度较大；热缩聚法需要加入合适的催化剂，与制备原料(如沥青等)在一定温度和压力下进行热缩聚反应后，再将制得的中间相微球进行洗涤、分离、炭化、石墨化等过程，制得中间相炭微球，该方法通过加入催化剂，以加快反应速度，提高反应收率，降低生产成本，而成为中间相炭微球的主要制备方法。

目前，中间相炭微球的制备原料包括沥青、重质油、渣油、煤焦油、二次石油重质油、蒽油、多环芳烃、稠环芳烃等高粘度液体，这些高粘度液体原料在催化剂作用下进行热缩聚反应制得中间相微球，未参与热缩聚反应的制备原料或热缩聚反应残液(又称“母液”)粘附在中间相微球表面，后续需要采用洗涤和分离两单元的循环往复操作以提纯和分离中间相微球，该过程不仅需要反复多次进行洗涤和分离操作，并采用洗涤溶剂(如吡啶、喹啉、苯及同系物、煤沥青中油、烷烃、轻油等)进行交替洗涤和分离，存在生产步骤繁多，溶剂用量和损耗均较大，生产时间延长等缺陷，且采用的有机萃取剂为易燃、易爆、高毒性的溶剂，对生产和环境均可造成较大危害。同时，多次洗涤不但增加了物料的损耗，也对中间相微球表面产生侵蚀，尤其是强溶剂(如喹啉等)会部分溶解中间相微球球体，形成表面沟槽或裂解，并在电池首次充放电过程中影响表面SEI膜的形成。

已有的中间相炭微球的洗涤和分离方法包括沉降分离法、高温离心法、溶剂萃取法(溶剂分离法)等，其中，沉降分离法存在分离速度慢，难以控制离心沉降时微球之间的融并现象；高温离心分离法需要的离心设备费用昂贵；溶剂萃取法一般需用强极性溶剂(如吡啶、喹啉等)反复抽提洗涤分离中间相炭微球，不仅有机溶剂的消耗量大，且由于溶剂的梯度效应，萃取溶剂(如吡啶等)会对微球产生较为严重的刻蚀，使其球形度变差，从而影响中间相炭微球的质量。

已有的中间相炭微球洗涤和分离操作过程分别采用功能单一的洗涤装置、过滤装置分两步完成。首先，需将粘附有母液的中间相微球导入洗涤装置(如化浆池)，加入洗涤剂(如吡啶、喹啉、苯及同系物、煤沥青中油、烷烃、轻油等)，搅拌，清洗后，再将洗涤搅拌液导入过滤装置(如压滤机)中进行过滤，根据洗涤需要，反复进行洗涤与分离操作多次，以实现中间相炭微球与母液的有效分离。可见，该方法不仅需独立的洗涤装置、过滤装置完成中间相微球的洗涤和分离，呈现操作步骤繁多，洗涤剂需周转而增加其挥发而致损耗，不仅延长生产时间，造成经济损失，而且污染环境，甚至可能发生爆炸、中毒等安全事故。

此外，已有的中间相炭微球制备中的搅拌装置设计多为单一搅拌桨叶，如ZL00260502.3公开的洗涤和分离一体的装置，该设计存在搅拌不均匀、搅拌混合效果不够理想等缺陷，进而影响中间相微球的洗涤、分离效果，进而影响中间相炭微球的制备效率和收率，以及中间相炭微球的球形度等。因此，需要设计一种安全、高效的中间相炭微球洗涤过滤装置尤为迫切。

实用新型内容

本实用新型的目的在于提供中间相炭微球制备中的洗涤过滤一体化装置，该装置包括筒体(1)、筒体(1)上设有的上端盖(2)和下端盖(12)、搅拌装置和过滤装置，其中，上端盖(2)位于筒体(1)的上部，并在上端盖(2)上设有加料口(3)、循环消烟装置(5)、压力表(6)，所述过滤装置位于筒体(1)内，包括设置在筒体(1)内底部的筛孔板(11)及筛孔板(11)上铺设的过滤介质(10)，下端盖(12)位于筒体(1)的下部，并与出液管口(18)连接，出液管口(18)上连接有出液阀(15)的出液支管、连接有抽气阀(13)的抽气支管(14)和连接有反向加液阀(17)的反向加液支管(16)，其特征在于，所述搅拌装置由搅拌轴(4)和搅拌桨(7)组成，其中，搅拌桨(7)平行设置2-3层。

本实用新型的优选技术方案中，搅拌桨(7)叶平面与搅拌轴(4)之间呈45°。

本实用新型的优选技术方案中，下端盖(12)上连接的出液管口(18)兼有出液、抽气、反向加液为一体的功能。