[实用新型]一种联二脲缩合母液处理装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种联二脲缩合母液处理装置。

背景技术

联二脲是一种重要的精细化工中间体，主要用于生产偶氮二甲酰胺（Foamer ADC）。偶氮二甲酰胺是目前用途最广泛的发泡剂之一，分解产物无毒性、不污染，不变色、不助燃、不易燃、具自熄性，发气量大，在塑料与橡胶中很容易分散，广泛用于聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、ABS树脂和橡胶的常压、加压发泡。

偶氮二甲酰胺是氯碱行业中衍生出的下游精细化工产品，主要生产原料为尿素和氯气、烧碱，其传统的生产工艺流程如图1所示。偶氮二甲酰胺的反应原理如下：

次氯酸钠合成：NaOH + Cl₂ → NaClO + NaCl + H₂O

合成：NaOH + NaClO + NH₂CONH₂  → NH₂NH₂·H₂O + Na₂CO₃ + NaCl

中和： H₂SO₄+Na₂CO₃  → Na₂SO₄+H₂O+CO₂

缩合： NH₂NH₂·H₂O + H₂SO₄  → （NH₃NH₃）SO₄ + H₂O

（NH₃NH₃）SO₄ + NH₂CONH₂ → NH₂CONHNHCONH₂  +（NH₄）₂SO₄

氯化： NH₂CONHNHCONH₂ + Cl₂ → NH₂CON=NCONH₂+2HCl

目前针对传统的工艺衍生出了采用盐酸中和和缩合的新工艺，即

盐酸中和：  2HCl+Na₂CO₃  → 2NaCl+H₂O+CO₂

盐酸缩合： NH₂NH₂·H₂O + 2HCl  → （NH₃NH₃）Cl₂ + H₂O

（NH₃NH₃）Cl₂ + NH₂CONH₂ → NH₂CONHNHCONH₂  +2NH₄ Cl

在合成工序合成的水合肼中含杂质碳酸钠，经低温冷冻除杂精制后，仍残余部分碳酸钠，碳酸钠用硫酸或盐酸（新工艺）中和后，加入尿素在高温下与硫酸或盐酸（新工艺）反应缩合生成联二脲，联二脲过滤洗涤至中性后与氯气反应生成偶氮二甲酰胺。偶氮二甲酰胺洗涤至中性，干燥后即为成品。

由于传统缩合工艺最终过滤回收联二脲后留下的联二脲硫酸缩合母液中，含有大量的SO₄^2-、Cl^-、Na⁺等离子，其中Cl^-含量在95-105g/L之间，SO₄^2-含量在90-105g/L之间，NH₃-N含量在22-30g/L之间。采用盐酸中和、缩合的新工艺中，联二脲盐酸缩合母液中杂质离子减少为NH₄⁺、Cl^-、Na⁺等离子， Cl^-含量在190-210g/L之间， NH₃-N含量在22-30g/L之间。若不经处理直接排放，会使水体富营养化，危害生态环境。