[实用新型]一种去除四氯化锗中含氢杂质的装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种高纯度光纤用四氯化锗的提纯装置。属稀散金属冶金领域。 

背景技术

高纯四氯化锗产品是生产高品级石英系光纤不可缺少的关键原料，其用途是提高光纤的折射指数，降低光损耗，进而提高光纤的传输距离。由于高纯四氯化锗的金属及含氢杂质含量和分布决定着光纤的重要性能指标，其质量直接影响着光纤的质量。因此，对高纯四氯化锗中金属杂质(Fe、Co、Cr、Mn、Cu等)和含氢杂质(OH、CH、HCl)的含量要求极低。 

目前广泛应用的高纯四氯化锗精馏工艺，虽能较好地去除金属杂质(Fe、Co、Cr、Mn、Cu等)，但无法有效地去除含氢杂质(OH、CH、HCl)；即使是单独采用氯化氢气体或无水氯气来提纯四氯化锗，也只能去除砷和其他类似的杂质，而不能将含氢杂质去除。 

发明内容

本实用新型的目的是针对现有技术存在的不足，提出一种能够有效去除四氯化锗中含氢杂质(OH、CH和HCl)的装置，得到满足光纤生产的光纤用四氯化锗产品。 

本实用新型的技术方案是：一种去除四氯化锗中含氢杂质的装置，其特征是在精馏釜(3)上部的精馏塔塔柱顶部有根管路I(I)，管路II一端与尾气吸收装置(1)内联接，管路II另一端与冷却系统(10)和电磁铁(YA1)联接，管路I(I)依次与冷却系统(10)、出料电磁摆头(4)、过渡瓶(5)、鼓泡瓶(6)、缓冲瓶A(11)、缓冲瓶B(12)、缓冲瓶C(13)、缓冲瓶D(14)和真空 泵(M)联接后，真空泵(M)另一端再与尾气吸收装置(1)联接接通；过渡瓶(5)的另一尾气出口通过管路III依序与液位瓶(7)和尾气吸收装置(1)联接； 

出料电磁摆头(4)通过管路I(I)分别与废料瓶(8)、取样口(9)和产品罐(2)接通。 

本实用新型精馏塔使用精馏釜为行业内使用的普通精馏塔。 

其步骤： 

(1)将纯度为4N～5N的四氯化锗加入到精馏釜(3)中，将精馏釜(3)升温至75～83℃之间进行精馏，使四氯化锗处于亚沸腾状态，通入流量为30～40L/h氮气，启动真空泵(M)，同时依次打开阀门(YV201e、YV201f、YV201c、YV201b、YV201a和YV201d)，抽真空系统运行，使含氢杂质通过管路(I)进入尾气吸收装置(1)，抽真空时间为6--10小时； 

(2)完成抽真空作业过程后，继续升高精馏釜温度，待精馏釜(3)上部的精馏塔塔柱内所有筛板都呈现沸腾现象时，开始计时进行全回流作业，全回流时间为3--6h； 

(3)待全回流作业过程结束后，同时开启电磁铁(YA1和YA2)，调整回流比，回流比控制在8∶1～12∶1之间，时间6-8小时，将三通电磁阀阀门(YV202)调整至取样口(9)一侧，对产品进行取样检测，如所检测四氯化锗产品符合质量要求，则将三通电磁阀阀门(YV202)调整至四氯化锗产品罐(2)一侧，合格的四氯化锗产品转入罐装工序。 

所述回流比是指：回流比一般是指塔内下流液体量与上升蒸气量之比，它又称为液气比。本专利中回流比为塔顶冷却下流经过电磁摆头(YA1、YA2)到精馏釜(3)内的四氯化锗和馏出到产瓶罐(2)的四氯化锗的比值。 

所述抽真空系统操作步骤如下： 

(1)将管路(I)依次与出料电磁摆头(4)、过渡瓶(5)、鼓泡瓶(6)、缓冲瓶(11)、缓冲瓶(12)、缓冲瓶(13)、缓冲瓶(14)和真空泵(M)联接后，真空泵(M)出另一端再与尾气吸收装置联接；过渡瓶(5)的另一尾气出口通过管路依序与液位瓶(7)和尾气吸收装置(1)联接； 

(2)将精馏釜(3)升温至75～83℃之间，使四氯化锗处于亚沸腾状态； 

(3)通入流量为30～40L/h高纯氮气，启动真空泵(M)，依次打开阀门YV201e、YV201f、YV201c、YV201b、YV201a和YV201d，运行抽真空系统，同时观察液位瓶(7)的液位变化及其系统真空度的变化； 

(4)调节转子流量计(FI17)和真空泵(M)压力调节阀，使液位瓶(7)的液位差保持在20-30cm； 

(5)随着加热中温度的升高，观察精馏塔内气液的状态变化，通过调节氮气转子流量计(FI17)，适时调整系统的真空度和氮气流量；