[实用新型]具有含氧气体制冷系统的钽金属表面钝化装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种钽金属表面钝化装置，具体地涉及一种包括含氧气体制冷系统的钽金属表面钝化装置。

背景技术

金属钽的最大用途是制造钽电解电容器。钽电解电容器的制造过程通常是用钽粉压制形成坯块，将坯块在真空炉里烧结成粒子间相互连接的多孔体，接着将上述多孔烧结体在合适的电解质里进行阳极氧化，使多孔体粒子表面形成均匀的互相连通的介电氧化膜，即形成阳极，再在氧化膜表面被覆阴极材料，然后包封并形成电容器阳极和阴极。

作为钽电解电容器的主要原料的电容器级钽粉的杂质含量，特别是氧含量对漏电流的影响很大，低漏电流要求钽粉低氧含量。

作为电解电容器用的钽粉，通常都要进行热处理，一方面对钽粉进行提纯，另一方面是使微细钽粒子凝聚成多孔的颗粒，改善钽粉的物理特性，如钽粉的流动性，从而改进用其制造的电解电容器的性能，如电容器的容量、漏电流和等效串联电阻(ESR)。

钽粉脱氧热处理通常是在钽粉中混入适量还原剂碱土金属或稀土金属或其氢化物，在真空或惰性气愤里在700℃～1100℃进行热处理，使钽粉得到凝聚并脱除氧。

由于钽金属是一种与氧亲和力很大的金属，钽与氧化合形成五氧化二钽，是放热反应，钽粉的表面有一层氧化膜，可以防止钽的继续氧化。这种被氧化膜覆盖的钽粒子一当被加热到约300℃以上的温度，氧化钽膜开裂而被破坏，部分氧溶入钽基体，部分氧逸散、富集。而当加热后的钽粉在被冷却后与含氧介质接触时又要从表面开始氧化，吸收新的氧，使氧含量增加，甚至引起钽粉自燃，因此人们开发了钽粉可控氧化的钝化技术。所述的钽粉钝化是当钽粉的氧化膜被破坏后又与含氧介质接触时，人为地控制氧的供给速度，从而在受控情况下控制钽粉的氧化速度和温度，使钽粉表面形成钝化氧化膜，避免激烈氧化。所以比表面积较高的钽粉(比表面积大于0.1m²/g)在热处理后要进行钝化处理。

本说明书所述的钽金属表面钝化包括钽粉表面钝化和由钽粉压制形成的多孔体的表面钝化。

随着电子元器件的小型化的发展，要求使用具有更大比表面积的更加微细的钽粉，对于高比表面积的钽粉，由于在单位体积范围里的钽粉在钝化时产生的热量更多，钝化时钽粉温度上升得更高，在钽粉热处理后的钝化过程中，经常发现温度突然上升很多，这归因于钽粉开始激烈氧化，从而必须马上停止充气钝化；停止一段时间，当温度降低后继续缓慢充气钝化；钝化完后出炉发现，钽粉表面有白色氧化钽斑块，即使没有白色氧化钽的钽粉的氧含量也很高。钝化时控制不好，还会出现钽粉着火，造成巨大损失。所以，钽粉的钝化成为开发高比表面积钽粉的难点和关键技术。

包括US6927967B2、US6432161B1、US6238456B1、CN1919508A、CN101404213A、US6992881B2、US7485256B2和CN1899728A在内的现有技术披露了钽粉的钝化，是把室温下的含氧气体通入到装有经过热处理并被冷却到室温或更高温度的的钽粉的真空炉内使钽粉钝化，但是没有对钽粉的热处理钝化采取特别的措施而获得有益效果，这样，钝化时间长，容易引起钽粉激烈氧化。公开号为CN 101348891A的中国专利公开了一种钽粉受控钝化镁处理降氧方法，其中使用纯氧进行钝化处理，该方法存在的问题是不适合对高比表面积钽粉进行热处理钝化，而且钝化时间长，生产率低下。

由于现有技术存在的上述问题，希望提供一种用于对钽金属进行表面钝化的装置，该装置在钽金属表面的钝化过程中应当避免出现激烈氧化。

实用新型内容

本实用新型所要解决的技术问题是提供一种钽金属表面钝化的装置，该装置适合于对钽金属进行钝化处理并且能够避免在钝化过程期间出现激烈氧化。

通过下面的技术方案，本实用新型实现了上述目的。

本实用新型提供一种钽金属钝化装置，该钝化装置包括热处理炉，所述热处理炉包括：炉膛、组成所述炉膛的带水冷夹套的外壳、和所述炉膛相通的真空压力计、钝化用的含氧气体入口、氩气进入所述炉膛的入口、位于热处理炉上部的氩气出口、抽空管道、设置于所述炉膛里的保温屏、设置在所述的保温屏里面的加热器、测量温度的热电偶、和用于容纳待处理钽金属的热处理坩埚；