[实用新型]一种环己酮氨肟化反应催化剂分离装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种非均相悬浮催化反应体系的氨肟化反应装置。

背景技术

环己酮肟是生产己内酰胺的一种重要的中间体，由羟胺盐与环己酮发生肟化反应制得，生成的环己酮肟再经贝克曼重排得到己内酰胺。目前，制备环己酮肟的方法主要有拉西法（HSO）、NO催化还原法（NO法）、磷酸羟胺法（HPO）、环己酮氨肟化法（HAO）。其中HSO法、NO法工艺复杂且副产低价值的硫铵；HPO法虽然不副产硫铵，但工艺过程要求精细，操作难度大，且有NOx产生，存在环保难题。唯有氨肟化法克服了上述三方面的问题，制备方法简单，不副产硫铵，无环保难题，因此近年来颇受己内酰胺行业的青睐。

氨肟化法制备环己酮肟最先由意大利埃尼公司发明，并首先在意大利建立年产1万吨的氨肟化试验装置，2003年在日本建成年产6万吨的氨肟化工业装置，国内也分别建成了年产7万吨和年产10万吨的氨肟化工业装置。

从目前国内建成的氨肟化工业装置运行情况看，均存在一些问题。如氨肟化反应后，反应产物需输送到过滤器中进行环己酮肟与催化剂的分离，而且过滤器需要定期在线再生和不定期离线再生，运行周期短；同时，为保证过滤器的切线线速，反应釜物料自循环量较大，增加了能耗，且过滤器运行过程中，还易出现催化剂泄漏现象。由于对催化剂拦截率要求较高，过滤器的过滤面积较大，过滤器设备投资较大。由此可见，目前氨肟化反应分离设备具有分离过程复杂、反应热利用不合理等弊端。

综上所述，为解决己内酰胺生产过程氨肟化工序中的种种难题，节约能源，降低生产成本，对氨肟化工业装置进行改进，是降低己内酰胺生产成本急需解决的问题。

实用新型内容

本实用新型针对现有氨肟化反应工艺技术的不足，对氨肟化反应器及其反应催化剂分离进行改进，采用内置过滤器与外置过滤器串联二级过滤的方式进行催化剂分离。

为实现本实用新型目的，这种环己酮氨肟化反应催化剂分离装置包括装设有内置过滤器的反应罐体，反应罐体内底部设有原料进料分布器，顶部设有循环物料分布器，其特征在于所述内置过滤器清液出口接外置过滤器入口，外置过滤器出口接储罐。

所述内置过滤器膜管孔径为0.05～1μm。

所述外置过滤器膜管孔径为0.01～0.05μm。

所述原料分布器和循环物料分布器分别为环管结构，环管上开有分布孔。

本实用新型取得的技术进步：由于采用内置和外置过滤器分步过滤的催化反应装置，过滤器运行过程中避免了催化剂泄漏现象，增加了安全性，减小了过滤器的过滤面积，降低了设备投资，降低了反应及催化剂运行的能耗，简化了催化剂分离的流程，并具有分离过程简单、设备运行周期长、反应热利用合理等特点。

附图说明

图1为本实用新型结构示意图。

图2为图1中反应罐体结构示意图。

图3为图2 的俯视图。

具体实施方式

如图1、图2、图3所示，本实用新型环己酮氨肟化反应催化剂分离装置包括装设有内置过滤器3的反应罐体2，反应罐体2内底部设有原料进料分布器8，顶部设有循环物料分布器7，原料分布器8和循环物料分布器7均为环管结构，在环管上均开有分布孔。内置过滤器3的清液出口接外置过滤器4的入口，外置过滤器4的出口接储罐5。内置过滤器3的膜管孔径为0.05～1μm，本实施例的内置过滤器3的膜管孔径为0.08μm；外置过滤器4的膜管孔径为0.01～0.05μm，本实施例的外置过滤器4的膜管孔径为0.03μm。

本实用新型工艺过程为：反应原料、溶剂叔丁醇及来自反应釜的循环物料在反应器入口管线经混合器1快速混和及原料进料分布器8和循环物料分布器7分布后分别进入含有催化剂和反应物料的反应罐体2内，然后在搅拌器6的作用下进行氨肟化反应，反应后的反应物料通过反应罐体2内膜管孔径为0.05～1μm的内置过滤器3进行一级粗滤，滤掉的悬浮态催化剂被截留在过滤组件外的反应罐体2内继续参与反应，含有一定量催化剂的滤液进入膜管孔径为0.01～0.05μm的外置过滤器4进一步过滤，催化剂颗粒进一步被截留后的滤液进入储罐5内，完成催化剂的分离，二级过滤被截留的催化剂返回到混合器1前进入反应罐体2内再次参与催化反应。