[发明专利]一种多不饱和脂肪酸甘油酯冬化油的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及油脂化学领域，特别指一种多不饱和脂肪酸甘油酯冬化油的制备方法。

背景技术

从微生物发酵液中提取出来的多不饱和脂肪酸甘油酯油，经脱胶、脱酸、脱色、脱臭后，冬季还会有少量固体脂肪呈絮状沉淀析出，影响油的外观和流动性。冬化油的特点是通过冷冻试验，即在0℃时经5.5小时不浑浊。食用油经冬化，可在冰箱冷藏时仍保持透明性和流动性。

分析多不饱和脂肪酸甘油酯中形成的浑浊物成分，发现它主要由C12:0(月桂酸)、C14:0(肉豆蔻酸)、C16:0(棕榈酸)、C18:0(硬脂酸)等长链饱和脂肪酸甘油酯组成，这些饱和脂肪酸甘油酯在较低温度下容易析晶出来，是造成油脂出现浑浊的主要原因。

传统的冬化方法有两种。一种方法是干法冬化：把油脂缓慢搅拌，控制冷却速度，冷却至4～6℃左右，约24小时，使固体脂防生成较大结晶，分离析出，再经过过滤，把油和固体脂肪分离。如CN100408660C“一种棉籽油分提的方法”，该方法采用干法真空结晶分提工艺对棉籽油进行分提，隔膜过滤，通过实践找出了工艺中冷却、真空结晶、压滤的合适工艺参数，并采用压缩空气吹扫压滤机和用热油溶解残留固体脂的方法对工艺步骤进行了改进，采用本工艺分提后的棉油，可以用作一级色拉油，0℃透明时间可长达240小时以上，气味、滋味、口感好，也可以生产调和油和蛋黄浆等。CN101305974B“化妆品用的山茶油制备方法”，脱臭后的山茶油以10～15转/分钟搅拌，由常温冷却到1～4℃，然后停止搅拌，保温养晶48～72h，过滤，得到澄清透明的化妆品用的山茶油。CN101892125A“一种茶油高效冬化设备及冬化方法”，提到的冬化方法为：将物料注入罐体内，在搅拌条件下给物料降温，物料温度降至9℃时，利用晶种投放器将适量晶种投入到物料中，同时继续搅拌降温；当物料温度降至0℃时，保温24小时以上，将物料升温至5℃，由出油阀门将物料放出，再进行过滤，滤液即为产品。

另一种方法是湿法冬化：如专利CN 1267174C中提到的从含油种子和微生物来源提取和冬化脂类的方法，该方法使用所述的脂类组合物接触极性溶剂，诸如丙酮接触的步骤，其中对所述的溶剂进行选择，使得溶于该溶剂的污染物比溶于所述长链多不饱和脂肪酸的少，该方法可以有效使脂类组合物冬化，由此减少这类组合物变浑浊的倾向。

上述传统方法冬化操作时间长，且都避免不了需要将油层和沉淀物进行固液分离的操作。固液分离操作一般采用过滤或沉降的方法，过滤经常会存在过滤慢，需要添加木质纤维素或硅藻土等助滤剂从而造成收率低的问题；沉降也存在分离不彻底导致冬化效果不好、冬化收率低等问题。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种多不饱和脂肪酸甘油酯冬化油的制备方法，用本方法制备的冬化油不仅能够符合冬化油的标准要求，而且由于经过柱层析，有效地去除了大部分的低级性杂质和高极性杂质，多不饱和脂肪酸甘油酯含量能够提高5％～10％，产品质量得到大幅度的提升。

本发明要解决的的技术问题由如下方案来实现：一种多不饱和脂肪酸甘油酯冬化油的制备方法，其特征在于：

步骤(1)，将花生四稀酸(ARA)、二十二碳六烯酸(DHA)、二十碳五烯酸(EPA)三种多不饱和脂肪酸甘油酯之中的一种在20℃～50℃下用低极性有机溶剂溶解，所述低极性有机溶剂是指戊烷、石油醚、正己烷、庚烷四种直链烷烃中的一种(优选石油醚)；

步骤(2)，将先填装好硅胶的层析柱采用低极性有机溶剂平衡好，将步骤(1)溶解好的溶液以0.5～2倍柱体积/小时的速度泵入层析柱内；

步骤(3)，待上样完毕，采用梯度洗脱，通过高效色谱柱分离，依次用1号、2号、3号洗脱剂洗脱，所述1号、2号、3号洗脱剂是采用所述低极性有机溶剂与高极性有机溶剂按不同比例配制的混合溶剂，所述高极性有机溶剂是指丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙醇、甲醇中的一种(优选丙酮)，前段用1号洗脱剂洗脱，主段用2号洗脱剂洗脱，后段用3号洗脱剂洗柱，最后再用低极性有机溶剂平衡，平衡后的层析柱可重复使用；

步骤(4)，流出液分段收集，弃去前段和后段，收集主段层析液，主段浓缩干再经脱臭后得到多不饱和脂肪酸甘油酯冬化油。前段主要为一些低极性杂质、饱和脂肪酸甘油酯及少量多不饱和脂肪酸甘油酯，浓缩回收溶剂后，浓缩物多批合并后可重新上样分离；主段主要为多不饱和脂肪酸甘油酯，浓缩回收溶剂后，得到多不饱和脂肪酸甘油酯冬化油；后段主要为一些高极性杂质，回收溶剂后，浓缩物拿去焚烧处理。回收的溶剂经气相检测校正后可重复使用。