[发明专利]甲基对硫磷农药残留量的电致化学发光检测装置

说明书

技术领域

本发明涉及甲基对硫磷农药残留量的电致化学发光检测装置，属于分析测试领域。本案基于纳米氧化锆对含磷基团有很强的吸附性能，能够在鲁米诺溶液中增强其电致化学发光信号，通过制备纳米氧化锆修饰电极，构建针对甲基对硫磷的电致化学发光传感器，实现甲基对硫磷农药残留量的快速检测。

背景技术

农药残留(Pesticide residues)是在农业生产中施用农药后一部分农药直接或间接残存于谷物、蔬菜、果品、畜产品、水产品以及土壤和水体中的现象。农药残留随着农药的大量生产和广泛使用而产生，农药进入粮食、蔬菜、水果、鱼、虾、肉、蛋、奶中，造成食物污染，长期食用农药残留超标的农副产品，蓄积在人的体内，可能引起慢性中毒，导致疾病的发生，甚至影响下一代。

农药残留高灵敏度，快速的检测，是保证公共食品安全卫生的有效途径之一。有机磷农药甲基对硫磷被广泛用于小麦、玉米、大豆作物中大部分一年生和多年生阔叶杂草，因此各国政府对其在食品或果蔬中的残留都有严格的限量规定。

目前，甲基对硫磷残留的检测方法有气相色谱法、气相色谱-质谱联用法、免疫分析法、酶法、生物传感器法等。但是上述的一些仪器分析方法操作复杂，样品前处理过程繁琐，时间长，仪器的操作需要专业技术人员。因此，建立一种灵敏，快速，简单且干扰小技术方法，为检测农药残留成为一种迫切的需要。

在应用分析检测手段中，电致化学发光(Electrochemiluminescence)是在化学发光基础上发展起来的一种新的检测技术，通过电极对含有化学发光物质的体系施加一定的电压或者电流，使发光物质受激发并跃迁回基态而发出光子，因此电化学发光具有电化学优良的选择性和化学发光的高灵敏度的优点。电致化学发光技术在在生命分析，环境监测，食品分析检测等方面有着广泛的应用，基于其优良的特点主要表现为：(1)电致化学发光技术其选择性高，电致化学发光是结合电化学和化学发光两部分，因为不同的物质发生的氧化还原反应的电位是不同的，表现在循环伏安曲线上就是不同电位出现氧化还原峰，这样根据峰电位的变化可以针对不同的物质有响应曲线。(2)灵敏度高，化学发光的高灵敏度同样适用于电致化学发光，在暗盒当中产生的氧化还原反应没有外界光源的干扰，通过光电倍增管的检测，实现高灵敏度的检测。(3)实验仪器设备简单，操作该实验技术只需要相应的电化学工作站以及检测光信号的光电倍增管和信号输出系统，操作方便。(4)耗时短，响应效率高，完成一次循环伏安扫描只需要3-5分钟的时间。

鲁米诺(Luminol)化学名称为3-氨基邻苯二甲酰肼，是一种常见的化学发光试剂，近年来开始研究鲁米诺的电致化学发光性能，在一定条件下，通过扫描循环伏安法，在电极表面施加电压，溶液中的鲁米诺就会在电极表面发生氧化还原反应，这样通过一系列的转化成光信号，通过光电倍增管检测到相关信号。当溶液中存在具有电活性的有机磷农药时，由于有机磷农药参与鲁米诺的电致化学发光反应，使其电致化学发光信号增强，通过不同浓度的有机磷农药使其参与的鲁米诺电致化学发光增强信号不同，由此可以对有机磷农药进行定量分析，对样品中目标物质定量检测。

目前，在通过纳米氧化锆修饰电极富集有机磷农药在修饰电极表面，通过传统的电化学方法检测虽有报道，但是其检测灵敏度均不高，且其检测范围也很窄，电致化学发光的分析方法其高的灵敏度，宽的线性范围已经有大量文献报道，该电致化学发光分析方法普遍比传统的电化学分析方法一般高2～3个数量级；然而，针对甲基对硫磷农药残留的电致化学发光检测，尤其是通过增强鲁米诺电致化学发光来检测甲基对硫磷农药残留其技术尚未见报道。

发明内容

本发明所要解决的问题是，提供一种针对甲基对硫磷农药残留的高灵敏度、快速、简单、选择性高的检测装置。

本案通过以下方案解决上述问题，该方案详述如下：

本案的装置是基于纳米氧化锆能够吸附有机磷农药，且能够增强电致化学发光信号的检测装置，具有高灵敏度，快速，简单，选择性高等优点，能够适用于快速在线检测甲基对硫磷农药残留。

本案工作电极是进行了工作面修饰的玻碳电极，在该玻碳电极的工作面即电极表面修饰一层纳米氧化锆，使其能够稳定的固定在电极表面，在溶液中富集不同浓度的甲基对硫磷农药，用于电致化学发光分析方法检测。