[发明专利]硅片切割废砂浆中碳化硅和聚乙二醇切割液的回收方法有效
申请号: | 201110460682.0 | 申请日: | 2011-12-31 |
公开(公告)号: | CN103183349A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
发明(设计)人: | 杨长剑;莘双银;周君;支田田 | 申请(专利权)人: | 浙江昱辉阳光能源有限公司 |
主分类号: | C01B31/36 | 分类号: | C01B31/36;C10M175/00 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 逯长明 |
地址: | 314117 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅片 切割 砂浆 碳化硅 聚乙二醇 回收 方法 | ||
技术领域
本发明涉及硅片切割技术领域,特别涉及一种硅片切割废砂浆中碳化硅和聚乙二醇切割液的回收方法。
背景技术
硅片是半导体和太阳能等行业的主要生产材料,其通常通过切割硅棒得到。在切割硅棒的过程中,切割砂浆常由碳化硅和聚乙二醇切割液组成,因而在硅片切割废砂浆中包含碳化硅和聚乙二醇切割液等成分。如果直接废弃硅片切割废砂浆,不但污染环境,而且造成碳化硅和聚乙二醇切割液等成分的浪费,增加生产成本,因此,将硅片切割废砂浆中的碳化硅和聚乙二醇切割液进行回收利用,能够获得很大的环保效益和企业效益。
目前,现有技术公开了从硅片切割废砂浆中回收碳化硅和聚乙二醇切割液的多种方法,如授权公告号为CN101474511B的中国专利文献向废砂浆中加入降黏剂,然后进行一级固液分离,得到一级悬浮液和一级固体颗粒;向一级悬浮液加入助滤剂,然后通过板框过滤得到二级悬浮液和二级固体颗粒;将二级悬浮液依次进行微滤、超滤和离子交换,最后将得到的三级悬浮液进行真空蒸馏,得到聚乙二醇切割液;收集一级、二级固体颗粒,采用氢氧化钠进行碱反应清洗,水洗、分离后得到固体颗粒;采用盐酸清洗固体颗粒,水洗、分离后得到固体颗粒,烘干、筛选后得到碳化硅。该方法虽然能够从硅片切割废砂浆中回收聚乙二醇切割液和碳化硅,但是由于采用酸、碱反应清洗,不但在回收过程中产生大量对环境污染程度较重的污水,不利于环境保护,而且对回收产品的性能有不利的影响,不利于应用。
申请公布号为CN102031193A的中国专利文献将废砂浆加入聚乙二醇和水,通过旋流分离器分离得到上液流和下液流;将上液流进行固液分离,在得到的液体中加入脱色剂和助滤剂,反应后再进行固液分离,将得到的液体进入离子交换系统,然后蒸发脱水即得聚乙二醇切割液;将下液流真空过滤后,将得到的固体颗粒进行水洗、碱液反应和离心分离,得到含有杂质的碳化硅,再将其进行过滤,水洗后得到碳化硅滤饼;将碳化硅滤饼置于酸液中反应,经真空过滤、水洗和真空吸水后,得到含水滤饼,烘干、分级和筛选后得到碳化硅。该回收方法在回收过程中仍产生大量对环境污染程度较重的污水,回收产品的品质仍不稳定,影响其应用。
发明内容
为了解决以上技术问题,本发明提供一种硅片切割废砂浆中碳化硅和聚乙二醇切割液的回收方法,该回收方法显著降低污水的污染程度,利于环境保护。
本发明提供一种硅片切割废砂浆中碳化硅和聚乙二醇切割液的回收方法,包括以下步骤:
将硅片切割废砂浆与水混合后进行第一级固液分离,得到第一级悬浮液和第一级固体颗粒;
将所述第一级固体颗粒经水稀释后进行第二级固液分离,得到第二级悬浮液和第二级固体颗粒;
将所述第二级悬浮液回用于混合所述硅片切割废砂浆,将所述第二级固体颗粒经第一级水洗后进行第三级离心分离,得到第三级离心液和第三级离心固体颗粒;
将所述第三级离心液回用于稀释所述第一级固体颗粒,将所述第三级离心固体颗粒经第二级水洗后进行第四级离心分离,得到第四级离心液和第四级离心固体颗粒;
将所述第四级离心液回用于所述第一级水洗,将所述第四级离心固体颗粒经干燥、筛选后得到碳化硅;
将所述第一级悬浮液进行过滤、脱色和树脂交换后,依次进行减压蒸馏和薄膜蒸发,得到聚乙二醇切割液、减压蒸馏水和薄膜蒸发水,所述减压蒸馏水用于所述第二级水洗,所述薄膜蒸发水用于所述第一级水洗。
优选的,将所述第一级固体颗粒经水稀释时,所述水的温度为60℃~70℃,所述稀释的时间在30min以上;
所述第一级水洗的温度为65℃~75℃,所述第一级水洗的时间在30min以上;
所述第二级水洗的温度为70℃~80℃,所述第二级水洗的时间在30min以上。
优选的,所述第三级离心分离的转速为2000r/min~4000r/min,所述第三级离心分离的时间为30min~40min;
所述第四级离心分离的转速为2000r/min~4000r/min,所述第四级离心分离的时间为30min~40min。
优选的,所述回收方法还包括:
将所述第四级离心固体颗粒经第三级水洗后进行第五级离心分离,得到第五级离心液和第五级离心固体颗粒,将所述第五级离心液回用于所述第二级水洗,
所述减压蒸馏水用于所述第三级水洗。
优选的,所述第三级水洗的温度为75℃~85℃,所述第三级水洗的时间在30min以上。
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