[发明专利]一种氧化石墨烯/聚（N-异丙基丙烯酰胺）复合水凝胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化石墨烯/聚(N-异丙基丙烯酰胺)复合水凝胶的制备方法，属于材料技术领域。 

背景技术

智能水凝胶是一类对外界刺激(如温度、pH值、溶剂、盐浓度、光、电等)能产生敏感响应的水凝胶。由于其独特的刺激响应性，在许多领域尤其是生物医用领域(如生物传感、分子分离、活性酶的固定、组织工程、人造肌肉、药物载体等方面)具有重要地位和独特用途，受到广泛的关注。其中温敏性聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAM)水凝胶由于其体积相转变温度在人体正常生理温度附近最受关注。但传统的大尺寸PNIPAM水凝胶(macroscopic hydroge1s)在溶胀状态时的力学性能差，质脆易碎，因而大大限制了其应用。为了改善水凝胶的机械强度，研究人员已经作了一些研究工作，如通过在聚合物网络中引入粘土等无机物增强凝胶网络的强度；构建具有规则构造的水凝胶；形成完全互穿网络结构(full-IPN)或半互穿网络结构(Semi-IPN)水凝胶。但迄今关于氧化石墨烯(GO)增强PNIPAM水凝胶的研究鲜有报道。 

石墨烯是二维结构的碳纳米薄膜材料，其厚度仅有0.34nm左右、片层宽度为几个微米，几乎完全透明，具有优良的导电性能、导热性能和超大的比表面积，是目前已知的强度最高的材料。自2004年英国科学家Andre Geim等采用微机械剥离法首次获得石墨烯以来，由于其具有许多独特的性能很快成为许多领域科学家关注的焦点。氧化石墨烯(GO)是部分sp²杂化的碳原子网络被破坏，结构中带有羟基、环氧基和羧基等活性基团的石墨烯。与石墨烯比，氧化石墨烯的电学性质、力学性能和热学性能虽然有所降低，但其中的含氧活性基团使其具有更好的可修饰性、在水和许多有机溶剂中能形成稳定的分散液，并且氧化石墨烯是化学剥离法制备石墨烯的中间物质，容易获得，因此作为高分子材料纳米增强改性剂，氧化石墨烯具有广阔的发展前景。 

发明内容

基于上述研究背景，本发明提供一种氧化石墨烯/聚(N-异丙基丙烯酰胺)复合水凝胶的制备方法。 

其技术解决方案是： 

一种氧化石墨烯/聚(N-异丙基丙烯酰胺)复合水凝胶的制备方法，其包括以下步骤： 

(1)将氧化石墨置于水中，超声分散30～60min，得到氧化石墨烯胶体溶液； 

(2)向步骤(1)中得到的氧化石墨烯胶体溶液中加入N-异丙基丙烯酰胺、交联剂、引发剂1，搅拌溶解，得到混合溶液； 

(3)向步骤(2)中得到的混合溶液中充入氮气以充分除氧，再向除去氧气后的混合溶液中加入引发剂2，充分混合，置于25±1℃恒温水浴槽中，恒温反应12小时，即得氧化石墨烯/聚(N-异丙基丙烯酰胺)复合水凝胶。 

步骤(1)中，氧化石墨烯胶体溶液的质量浓度为0.003～0.03mg/L，优选为0.003～0.017mg/L。 

上述步骤中，氧化石墨烯与N-异丙基丙烯酰胺的质量比为1％～50％，优选为1％～30％。 

步骤(2)中，交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺或多缩乙二醇二丙烯酸酯或多缩乙二醇二甲基丙烯酸酯，交联剂的用量为N-异丙基丙烯酰胺质量的2～5％，优选为3～4％。 

步骤(2)中，引发剂1为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠，引发剂1的用量为N-异丙基丙烯酰胺质量的0.5～2％，优选为1％。 

步骤(3)中，引发剂2为过硫酸钾或过硫酸铵水溶液，过硫酸钾或过硫酸铵的用量为N-异丙基丙烯酰胺质量的0.5～2％，优选为1％。 

步骤(1)中，所选用的氧化石墨按以下步骤制得：将360mL硫酸与40mL磷酸的混合物加入3.0g鳞片石墨与18.0g高锰酸钾混合物中，升温至50℃，搅拌12h，然后将反应物冷却至室温，倒入含有3mL30％H₂O₂的400mL冰水中，离心分离，离心速度4000rpm，除去上清液，固体物分别用200mL水洗涤、离心分离，200mL 30％NCl洗涤、离心分离，200mL乙醇洗涤、离心分离，最后将得到的固体物质冷冻干燥即得氧化石墨。 

本发明的有益技术效果是： 

本发明制得的氧化石墨烯/聚(N-异丙基丙烯酰胺)复合水凝胶具有良好的温度响应性与力学性能，在生物医用领域(如组织工程、药物的控释等方面)有广泛的应用前景。 

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。 

实施例1