[发明专利]一种维生素E的制备方法无效
| 申请号: | 201110457099.4 | 申请日: | 2011-12-31 |
| 公开(公告)号: | CN102584770A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
| 发明(设计)人: | 李荣杰 | 申请(专利权)人: | 安徽丰原发酵技术工程研究有限公司 |
| 主分类号: | C07D311/72 | 分类号: | C07D311/72 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王朋飞;张庆敏 |
| 地址: | 233000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 维生素 制备 方法 | ||
1.一种维生素E的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将2,3,5-三甲基氢醌、路易斯酸、有机溶剂和质量百分数为20~40%的盐酸混合,水浴加热至30~60℃;
(2)向步骤(1)所得反应体系中滴加异植物醇,然后加入金属还原剂,反应2~5小时;
(3)反应结束后进行过滤,滤液采用水和碱液洗涤,最后浓缩除去有机溶剂即得目标产物。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述路易斯酸为卤化锌,优选氯化锌。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯或乙酸乙酯。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,每摩尔2,3,5-三甲基氢醌的有机溶剂用量为200~500mL。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,按摩尔比2,3,5-三甲基氢醌∶异植物醇∶路易斯酸∶盐酸=1∶0.9~1.2∶1.0~1.5∶0.1~0.3。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,按摩尔比2,3,5-三甲基氢醌∶金属还原剂=1∶0.01~0.05。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述金属还原剂为锌粉。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述异植物醇的滴加时间为2~4小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)为:反应结束后进行过滤,滤液先用水洗涤,再用碱液洗涤除去酸,然后水洗至中性,最后减压浓缩除去有机溶剂即得目标产物。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述碱液为质量百分比为0.5~5%的碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠、碳酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液。
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