[发明专利]一种原位双红外光谱池

说明书

技术领域

本发明涉及一种原位红外光谱测量装置，特别涉及一种原位红外光谱池。

背景技术

原位红外光谱是一种研究固体材料本身发生反应和相变，以及气体与固体材料之间相互作用的重要分析工具，原位红外光谱池是用于原位红外光谱表征必不可少的装置。为了避免气相中组分信号的影响，红外光谱实验一般需在真空条件下进行，无法进行气体流动体系的研究，而实际的气固催化反应体系的大多采用流动体系，因此很多红外光谱池并不是实质意义上的原位光谱池，无法同时研究气相组分的变化与气体分子在固体材料表面的吸附、脱附和反应。同时，由于空气中的水汽和二氧化碳的干扰，使用传统红外光谱池无法得到光谱信号在较长时间内的变化的趋势。

此外传统原位红外光谱池的热电偶所测得的温度并不能完全反应固体样品的真实温度。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种能够长时间原位动态地研究分子在催化剂表面的吸附、脱附与反应的原位红外光谱池。

为解决该技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种原位红外光谱池，包括池体，其特征在于所述池体的两个端口上设有盖子，盖子与端口之间用密封圈密封，每个盖子上设有红外窗片，池体侧壁上设有两个孔，加热带盘绕在池体外壁上，池体两端外壁上各设有一个冷却水系统，池体内固定一样品支架，样品支架上设两个样品槽，热电偶穿过池体壁与样品支架接触。

所述池体和样品支架为不锈钢材料。

所述红外窗片为溴化钾、氯化钠、氟化钙或硒化锌窗片。

采用上述技术方案的原位红外光谱池，在池体中，采用可以同时放置两个样品的样品支架，当测试样品时，一个并不放置样品，而是作为背景，另外一个放置样品，分别采集两个位置的光谱，然后两个光谱相减，就得到了吸附在催化剂表面的信号。而对于研究分子在不同的催化剂的吸附，经过惰性气体吹扫之后，测试两个样品位置的光谱，就得到了两个催化剂表面的信息。因为背景和样品的信号在相同的条件下测试，可以减少背景如水汽对样品信号的影响。此外，同时放置两个催化剂样品，因为催化剂处理条件完全相同，保证了实验的可对比性。同时由于本发明涉及的原位红外光谱池可以同时测试两个样品，缩短了催化剂的测试时间。可实时动态监测气-固催化体系或固体材料本身发生反应、相变等的，即，该原位红外光谱池能方便地应用于高温及从真空到高压下固体材料的原位动态表征。该原位红外光谱池能够避免环境中水汽、二氧化碳变化对光谱信号的影响，可以长时间实时监测催化剂表面的动态信息。本发明涉及的原位红外光谱池一次可以表征两个催化剂，由于催化剂的处理条件完全一致，避免了两次分别测试时条件的变化，保证了结果的真实性和可对比性，而且缩短了测试时间。

附图说明

图1是本发明原位红外光谱池的示意图。

图2是冷却水系统A-A的剖面示意图。

图3是样品支架的侧面和正面示意图。

图4是采用本发明原位红外光谱池采集的气相信号。

图5是在图3条件下采用原位红外光谱池采集的在固体材料表面吸附的信号。

具体实施方式

一种原位红外光谱池，包括不锈钢材质的池体1，池体1的两个端口上设有盖子9，盖子9与端口之间用密封圈11密封，每个盖子9上设有红外窗片10，池体1侧壁上设有两个孔5，这二个孔可以是气体出入口或真空接口，加热带2盘绕在池体1外壁上，池体1两端外壁上各设有一个冷却水系统6，冷却水系统出入口7，池体1内固定一样品支架4，样品支架4上设两个样品槽8，热电偶3穿过池体壁与样品支架4接触。样品支架4为不锈钢材料。红外窗片10可以是溴化钾、氯化钠、氟化钙或硒化锌窗片。

由于密封圈11的存在，池体1在高温和不同压力下仍然能保持良好的气密性。池体1和孔5(气体出入口或真空接口)使得原位红外光谱池能够在真空到高压条件下进行测试。池体1和加热带2、热电偶3和冷却水系统6能够保证原位红外光谱池能够在室温到高温的范围内进行测试，测试温度范围为20℃-800℃。

池体1和样品支架4都采用不锈钢材料制作，具有良好的导热性，热电偶3直接与样品支架4接触，最大限度保证了测试温度与样品实际温度的一致性。样品支架4可以自由取出和放入池体1。样品支架4由于有两个样品槽8，能够同时测试两个固体样品，或者能够同时测试原位红外光谱池内气相信号和固体样品上的吸附信号，能够减少周围环境的变化对红外信号的影响，能够减少测试时间。

下面列举一个本发明原位红外光谱池的使用例对本发明进行进一步说明：以研究CO₂在MgO表面的吸附行为为例。在样品支架上的一个样品槽内放置一个压好的MgO支撑片，另外一个样品槽内不放置样品，用来测试本发明的原位红外光谱池内的气相信号。图4是原位红外光谱池内CO₂的气相信号，图5是以图4为红外光谱背景得到的在MgO样品表面吸附的CO₂表面物种信号，可以看到能够得到CO₂在MgO表面存在物理吸附和化学吸附。所以本发明原位红外光谱池，减少了气相信号的干扰。