[发明专利]单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及单层石墨烯及其衍生物制备领域，是一种在水溶液中制备单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料的制备方法。适用于生物检测，有害气体探测等领域。

背景技术

石墨烯是由碳原子组成的单层网状平面，自2004年被发现以来受到广泛关注。其不仅是已知材料中最薄最硬的，同时也是比表面积最大，电子传输率最高的新型材料。石墨烯所衍生出的复合材料也具有比以往同类材料优越的性质。石墨烯/金纳米颗粒复合材料在生物化学催化领域，光电领域都有很广阔的前景。

现阶段所使用的复合方法均是物理混合或在有机溶剂中复合，存在方法繁杂、对所需设备要求高、使用有机物造成污染的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有的制备方法繁杂、对所需设备要求高、使用有机物造成污染的问题，提供一种单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料及其制备方法。

本发明解决其技术问题的技术方案：

单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料，该复合材料的组份含量为：

金纳米颗粒的质量分数为28％～50％；

单层石墨烯的质量分数为50％～72％。

单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料的制备方法，该制备方法的步骤包括：

步骤一按质量比1∶10～1∶20高锰酸钾与浓硫酸混合作为氧化剂，每克石墨加入量为37.5～74克氧化剂，搅拌，保持反应温度为5～15摄氏度，反应时间为0.5～1.5小时，继续搅拌，将温度升至20～25摄氏度，反应时间为1.5～2.5小时，然后加入蒸馏水，再加入过氧化氢至溶液变金黄色且不再冒泡，控制反应温度低于100摄氏度，离心过滤后得到单层氧化石墨烯；然后将单层氧化石墨烯溶液干燥成粉末；

步骤二取步骤一中的单层氧化石墨烯粉末，加入到量分数0.005％～0.015％氯金酸水溶液中，加入量为5～50ml每毫克单层氧化石墨烯粉末，静置20～40分钟后，加入还原剂柠檬酸钠或硼氢化钠作为还原剂，每毫克单层氧化石墨烯粉末加入量为100～500μL，并加热，同时搅拌，反应温度为60～85摄氏度，反应时间为1～2小时，得到单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料的悬浊液；

步骤三对步骤二中所得悬浊液进行离心，得到沉淀，即得到单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料。

本发明和已有技术相比所具有的有益效果：

本发明是在水溶液环境中使单层石墨烯与金纳米颗粒充分复合，在保留了纳米级金颗粒原有的理化性质，如吸收峰位，表面等离激元性质，催化性质等的同时，借助石墨烯特有的大比表面积，高电子转移速率等特性，使单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料在催化、储能、生物探测等领域具有比金纳米颗粒更佳的效果。本发明相比现有制备方法，不仅工艺简便，所需设备简便，而且产物质量高，同时避免使用有机溶剂，减少环境污染。

附图说明

图1单层氧化石墨烯AFM照片；

图2小尺寸的金纳米颗粒单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料SEM照片。

图3大尺寸的金纳米颗粒单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料SEM照片。

具体实施方式

实施方式一

单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料的制备方法一，该制备方法的步骤包括：

步骤一称取7g高锰酸钾，2g石墨，以及38ml质量分数为98％的浓硫酸。

将石墨与硫酸加入一个包含有聚四氟乙烯搅拌器、温度计的三口容器中，并将容器放置于冰水中。缓慢加入高锰酸钾，反应温度为5摄氏度，并搅拌，保持反应1.5小时；

将溶液升25摄氏度，升温时间为2.5小时，然后加入50ml蒸馏水并搅拌；

加入质量分数为30％过氧化氢，继续搅拌至液体呈现金黄色且无气泡冒出，反应温度保持在80摄氏度；

将所得溶液过滤离心，所用转速为7000rpm，得到单层氧化石墨烯，干燥成粉末。

所得的单层氧化石墨烯在原子力显微镜下形貌，如图1所示。原子力显微镜下的数据说明，所得氧化石墨烯片层直径在500nm以上，厚度均匀且小于0.9nm，是单层氧化石墨烯。

步骤二称取干燥后的单层氧化石墨烯2mg，溶于50ml超纯水中，加入10ml质量分数0.005％的氯金酸HAuCl₄的水溶液，静置20分钟，水浴加热至85℃，并搅拌，加入500μL质量分数为1％的柠檬酸钠溶液，作为还原剂，并搅拌，反应时间为2小时，得到单层石墨烯/金纳米颗粒复合材料的悬浊液。