[发明专利]基于HPLC指纹图谱的启脾口服液药材水提液的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及启脾口服液药材水提液的质量检测方法，具体地说，涉及基于HPLC指纹图谱的启脾口服液药材水提液的质量检测方法。

背景技术

启脾口服液是由吉林益民堂制药有限公司生产的新药(中药)四类，主要由人参、炒白术、茯苓、甘草、陈皮、山药、炒莲子、炒山楂、炒六神曲、炒麦甘芽、泽泻原料药组成，根据临床前药理及毒理研究，具有健脾和胃的功效，主要用于治疗脾气虚所致的脾胃虚弱，消化不良，腹胀便糖。

根据中医理论经经验对处方进行分析，脾胃虚弱之脾虚证，多因饮食不节，劳倦，思虑过度等原因造成脾胃损伤，或先天禀赋脾胃虚弱，久病中气不足导致运化失司，胃纳呆滞，胃脘痞塞。运化功能失常，清阳不升，导致水谷停滞，水谷精微混杂而下而成便溏。中气不足，枢机不利，失常引起腹胀。治疗应以健脾和胃、理气利湿为主。临床虚实互见为多，故消补兼施最为常用。

本方以人参、山药、莲子健脾强胃，补益中气为主药，配以白术、茯苓利湿健脾；更以三仙消食导滞，和胃健脾为辅。陈皮理气健脾，脾胃气旺则食增，而生化有源；泽泻利湿健脾；再配伍人参大补元气，身强而脾自健；此三味，共为其佐。甘草益气和中调节器合诸药为使。诸药合用，消补兼施，以补为主，符合所谓“虚则补之”、“损则益之”之原则。过补则留邪，过消则伤正，唯此甘而不腻。补而不滞，消不伤正，寓消于补中，实为健脾和胃之良方。

目前，启脾口服液生产工艺处方为人参20g、白术(炒)20g、茯苓20g、甘草10g、陈皮10g、山药20g、莲子(炒)20g、山楂(炒)10g、六神曲(炒)16g、麦芽(炒)10g、泽泻10g。以上十一味，人参用6、5、5倍量70％乙醇回流提取三次，依次为3、2、1小时，提取液回收乙醇，药液另器收集；陈皮、白术提取挥发油备用。药渣及蒸馏后的水溶液与其余茯苓等八味药合并，加6、5倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.12～1.20(85℃)，加乙醇使含醇量为70％，搅匀，静置24小时，取上清液回收乙醇，滤过。蔗糖1 50g制成单糖浆，山梨酸1.5g用乙醇溶解，将上述挥发油加入其中，混匀，并与处理好的蜂蜜200g，一并加入上述滤液中，混匀，调节pH值4.0～5.5，制成1000ml，搅匀，滤过，分装，灭菌，即得。

其中药渣及蒸馏后的水溶液与其余茯苓等八味药合并，加6、5倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.12～1.20(85℃)，加乙醇使含醇量为70％，搅匀，静置24小时，取上清液回收乙醇，滤过。采用乙醇进行沉淀处理，既浪费人力、物力，也浪费能源，因此，寻找新的启脾口服液药材水提液的沉淀方法及其质量检查方法成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供基于HPLC指纹图谱的启脾口服液药材水提液的质量检测方法。

为了实现本发明目的，本发明的一种基于HPLC指纹图谱的启脾口服液药材水提液的质量检测方法，包括以下步骤：

(1)对照品溶液的制备：称取橙皮苷加入甲醇制成0.4-0.5mg/ml溶液，优选0.42mg/ml；(2)高效液相色谱测定：将对照品溶液和启脾口服液药材水提液供试品溶液各10μl注入到高效液相色谱仪中进行测定，得到指纹图谱；优选启脾口服液药材水提液供试品溶液为在-20℃放置48h后，于室温下溶化、过滤所得；(3)标准指纹图谱的建立：采用中药色谱指纹图谱相似性评价系统软件对各供试品的指纹图谱进行分析，生成启脾口服液药材水提液标准指纹图谱；(4)启脾口服液药材水提液的质量检测：取启脾口服液药材水提液样品，按步骤(1)、步骤(2)同法操作，得到启脾口服液药材水提液样品指纹图谱，采用中药色谱指纹图谱相似性评价系统软件对所述样品指纹图谱和启脾口服液药材水提液标准指纹图谱进行分析，相似度大于0.95为合格产品。

前述方法中，色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈-0.25％磷酸溶液按9-11∶41-39，优选1∶4的体积比的混合溶液；紫外检测波长为276nm；流速为1.0ml/min。