[发明专利]离子液体中制备壳聚糖季铵盐的绿色方法无效
申请号: | 201110453558.1 | 申请日: | 2011-12-30 |
公开(公告)号: | CN102532346A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 张聪璐 | 申请(专利权)人: | 沈阳药科大学 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 | 代理人: | 李宇彤 |
地址: | 110136 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 离子 液体 制备 聚糖 铵盐 绿色 方法 | ||
1.一种制备壳聚糖季铵盐的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)向壳聚糖中加入质量浓度为0.5~2%的氨基酸盐酸盐离子液体,至壳聚糖溶解后,密闭储存,得到均一溶液,备用;
(2) 20~25℃下-,按照反应物的质量比m(壳聚糖):m(缩水甘油三甲基氯化铵)1:1~1:3,将缩水甘油三甲基氯化铵水溶液滴加到壳聚糖溶液中,滴加完毕后,升温至50~60℃,反应4~5h;
(3)反应结束后,向反应液中加入2~3倍体积的丙酮,析出白色不溶物质,沉淀物用丙酮洗涤3~5次,40℃真空干燥至恒重,得到壳聚糖季铵盐固体粉末;
(4)将分离提纯过程中的液体混合,减压蒸馏,回收丙酮和离子液体,循环使用。
2. 根据权利1要求所述的一种制备壳聚糖季铵盐的新方法,其特征在于:所述的壳聚糖脱乙酰度﹥90%。
3.根据权利1要求所述的一种制备壳聚糖季铵盐的方法,其特征在于:所述的壳聚糖季铵盐在20~25℃下,水中的溶解度大于5%,最大可达到10%,取代度为﹥90%。
4. 根据权利1要求所述的一种制备壳聚糖季铵盐的方法,其特征在于:所述的离子液体溶液为以氯离子为阴离子的甘氨酸离子液体。
5.根据权利1要求所述的一种制备壳聚糖季铵盐的方法,其特征在于:将缩水甘油三甲基氯化铵水溶液缓慢滴加到壳聚糖溶液中,边加边搅拌,滴加时间不少于0.5h。
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