[发明专利]离子液体中制备壳聚糖季铵盐的绿色方法无效

专利信息
申请号: 201110453558.1 申请日: 2011-12-30
公开(公告)号: CN102532346A 公开(公告)日: 2012-07-04
发明(设计)人: 张聪璐 申请(专利权)人: 沈阳药科大学
主分类号: C08B37/08 分类号: C08B37/08
代理公司: 沈阳杰克知识产权代理有限公司 21207 代理人: 李宇彤
地址: 110136 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 离子 液体 制备 聚糖 铵盐 绿色 方法
【权利要求书】:

1.一种制备壳聚糖季铵盐的方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)向壳聚糖中加入质量浓度为0.5~2%的氨基酸盐酸盐离子液体,至壳聚糖溶解后,密闭储存,得到均一溶液,备用;

(2) 20~25℃下-,按照反应物的质量比m(壳聚糖):m(缩水甘油三甲基氯化铵)1:1~1:3,将缩水甘油三甲基氯化铵水溶液滴加到壳聚糖溶液中,滴加完毕后,升温至50~60℃,反应4~5h;

(3)反应结束后,向反应液中加入2~3倍体积的丙酮,析出白色不溶物质,沉淀物用丙酮洗涤3~5次,40℃真空干燥至恒重,得到壳聚糖季铵盐固体粉末;

(4)将分离提纯过程中的液体混合,减压蒸馏,回收丙酮和离子液体,循环使用。

2.  根据权利1要求所述的一种制备壳聚糖季铵盐的新方法,其特征在于:所述的壳聚糖脱乙酰度﹥90%。

3.根据权利1要求所述的一种制备壳聚糖季铵盐的方法,其特征在于:所述的壳聚糖季铵盐在20~25℃下,水中的溶解度大于5%,最大可达到10%,取代度为﹥90%。

4. 根据权利1要求所述的一种制备壳聚糖季铵盐的方法,其特征在于:所述的离子液体溶液为以氯离子为阴离子的甘氨酸离子液体。

5.根据权利1要求所述的一种制备壳聚糖季铵盐的方法,其特征在于:将缩水甘油三甲基氯化铵水溶液缓慢滴加到壳聚糖溶液中,边加边搅拌,滴加时间不少于0.5h。

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