[发明专利]一种横截面透射电镜样品的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于材料产品电镜测试技术领域，涉及一种制备透射电子显微镜的材料横截面测试样品的新工艺，特别是一种横截面透射电镜样品的制备方法。

背景技术：

目前，在电子显微镜测试技术领域中，由于受电子穿透能力的限制，要想获得好的透射电镜对测试样品的测试实验结果，首先应制备出好的用透射电镜测试或被测材料横截面样品，一个好的透射电镜样品的标准是样品具有可供观察的薄区，薄区的厚度一般为100nm左右；如果要对样品进行高分辨显微分析，则要求薄区的厚度小于30-40nm。因此透射电镜样品的制备，尤其是透射电镜横截面样品的制备在材料的电子显微学研究中有十分重要的作用。在目前的技术中，国内外的研究人员主要利用美国Gatan公司提供的方法来制备透射电镜横截面样品，在这种制备方法中，样品预处理过程较为繁琐，且对试样的机械损伤较大，此外对其公司生产的专有设备依赖性较强，特别是在利用超声波切割机(Gatan 601 Ultrasonic Cutter)将对粘好的试样切割成圆柱体(直径约为2.3mm)的过程中，由于机械外力的作用，试样受到应力容易折断，这为横截面样品的成功制备带来一定的困难并造成材料的浪费；现有技术情况下一些研究者为了解决上述问题，对横截面透射电镜样品的制备方法进行了多方面的技术改进，具体操作是将对粘好的试样先进行机械研磨、抛光等处理，再粘上一个铜环，然后进行离子减薄，这些技术方案中的铜环引入增加了样品的额外厚度，延长了离子减薄的时间，对样品造成的损伤较大。归结起来，现有技术的制备工艺过程复杂，制备成本高，机械研磨和抛光处理难度大，效果差，对样品损伤严重。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种简便实用的工艺来制备横截面透射电镜样品，消除现有技术的样品制备过程中由于机械外力原因给样品带来的损伤，提高测试效率，增加测试安全性。

为了实现上述目的，本发明的工艺步骤包括：

(1)、样品切割与处理：先将待测试的材料样品切割成2mm宽的长条，用丙酮清洁其表面以去除杂质，然后自然晾干，将长条样品有薄膜的一面均匀涂上一层固化胶，再将两个长条样品的胶面对应粘牢，对粘后在130℃温度下加热进行固化，然后冷却至室温；

(2)、凹槽割制与涂胶：在长度为20mm、直径为2mm的钼棒一端沿中心切割出一个贯穿式凹槽，其凹槽宽度为1mm，(一般待测试样品的厚度为0.5mm)，长度以大于待测试样品长度为宜；将待测试样品的外表面及凹槽的内表面均匀涂覆一层固化胶，然后把对粘后的待测试样品嵌入式放入凹槽中固定后加热固化，冷却至室温；若对粘后待测试样品厚度大于1mm，再对待测试样品进行适当研磨，使其恰好可嵌入凹槽中；

(3)、铜管处理与固化：将铜管内表面均匀涂覆上一层固化胶，将嵌有待测试样品的钼棒凹槽一端涂覆固化胶后塞入铜管中，在130℃温度下加热至其固化后冷却至室温，制得横截面样品；

(4)、样品割磨与处理：将步骤(3)中处理好的横截面样品采用常规方法分别进行切割、机械研磨、钉薄和离子减薄之后，即可获得用于透射电镜观察的薄片结构的横截面样品。

本发明与现有技术相比，其总体工艺简单，使用设备和技术成熟，超声切割过程中机械作用对样品所产生的影响小，离子减薄时间省，降低对进口设备的依赖性，操作步骤简化，所得样品无污染、无形变、实用性强。

附图说明：

图1为本发明制备的横截面样品结构原理示意图。

图2为本发明制备工艺步骤流程框图。

具体实施方式：

下面通过实施例并结合附图作进一步说明。

本实施例先将试样切割成2mm宽的长条衬底，将有薄膜的一面对粘固化后，嵌入一端带有贯穿凹槽(长度为10mm，宽度为1mm)的圆柱形钼棒(长度为20mm，直径为2mm)中，然后将其引入内径为2.5mm的铜管中，且用固化胶填充，并加热进行固化，然后冷却至室温，将塞有试样的铜管进行切割、机械研磨、钉薄、离子减薄，即获得横截面透射电镜样品；该样品包括铜管1、固化胶2、对粘缝3、长条衬底4和带凹槽的钼棒5，其中二个对粘后的衬底外框与凹槽结构对应。

实施例1：

本实施例按照附图2所示的制备工艺进行横截面透射电镜样品的加工，其具体步骤包括：

(1)、先将样品割成2mm宽的长条，用丙酮清洁其表面以去除杂质，然后自然晾干，将有薄膜的一面均匀涂上一层固化胶，对粘后在130℃温度下加热进行固化后冷却至室温；