[发明专利]一种煤液化油加氢失活催化剂的再生和复活方法有效
| 申请号: | 201110452424.8 | 申请日: | 2011-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN103182329A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
| 发明(设计)人: | 马辉;石玉林;吴秀章;胡云剑;金环年 | 申请(专利权)人: | 神华集团有限责任公司;中国神华煤制油化工有限公司;中国神华煤制油化工有限公司北京研究院 |
| 主分类号: | B01J38/48 | 分类号: | B01J38/48;B01J38/20 |
| 代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 李丙林;张英 |
| 地址: | 100011 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 液化 加氢 催化剂 再生 复活 方法 | ||
1.一种用于煤液化油加氢失活催化剂的再生和复活方法,包括:
a)将基本上不含钠离子的含硅助剂和去离子水或者去离子水与有机醇或其混合物按比例配成浸渍液,其中所述浸渍液中的所述含硅助剂的主要成分折算为Si的含量占所述含硅助剂和去离子水或去离子水与有机醇的混合物配制成的溶液总重量的0.04-0.5wt%;
b)将步骤a)中配制的所述浸渍液与经再生的加氢催化剂混合,在第一预定温度和第一预定压力下使经再生的所述加氢催化剂浸渍第一预定时间,其中所述浸渍液中的所述含硅助剂的主要成分折算为Si的含量占待复活的所述经再生的加氢催化剂重量的0.03-0.5wt%;
c)将经步骤b)浸渍的所述加氢催化剂在第二预定温度和第二预定压力下干燥第二预定时间,可选地接着在第三预定温度和第三预定压力下干燥第三预定时间;
d)将经步骤c)干燥的经浸渍的所述加氢催化剂在第四预定温度下焙烧第四预定时间,得到经复活的所述加氢催化剂。
2.根据权利要求1所述的加氢失活催化剂的再生和复活方法,其中
所述步骤a)中,所述基本上不含钠离子是指所述含硅助剂中的钠离子至少低于0.1wt%,所述含硅助剂选自以下之中的一种或两种以上的混合物:选自硅溶胶、氧化硅或硅酸盐的无机含硅物质,其中硅酸盐包括硅酸钾、硅酸铝,选自硅酸酯或硅烷的有机含硅物质,其中硅酸酯包括正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸丁酯。
3.根据权利要求1所述的加氢失活催化剂的再生和复活方法,其中
所述步骤a)中,其中所述浸渍液中的所述含硅助剂的主要成分折算为Si的含量占所述含硅助剂和去离子水或者去离子水与有机醇或其混合物配制成的溶液总重量的0.05-0.45wt%,且所述含硅助剂选自pH为酸性的基本上不含钠离子的硅溶胶、或正硅酸乙酯;
所述步骤b)中,其中所述浸渍液中的所述含硅助剂的主要成分折算为Si的含量占待复活的所述经再生的加氢催化剂重量的0.04-0.4wt%,所述第一预定温度为常温~60℃,所述第一预定压力为常压,所述第一预定时间为3-5小时;
所述步骤c)中,所述第二预定温度为80~120℃,所述第二预定压力为常压,所述第二预定时间为2-5小时,可选的所述第三预定温度为120~160℃,可选的所述第三预定时间为2-5小时;
所述步骤d)中,所述第四预定温度为300~400℃,所述第四预定时间为2~5小时。
4.根据权利要求1~3任一项所述的加氢失活催化剂的再生和复活方法,其中
所述步骤a)中,其中所述浸渍液中的所述含硅助剂的主要成分折算为Si的含量占所述含硅助剂和去离子水或者去离子水与有机醇或其混合物配制成的溶液总重量的0.06-0.4wt%,且所述含硅助剂选自pH为酸性的基本上不含钠离子的硅溶胶;
所述步骤b)中,其中所述浸渍液中的所述含硅助剂的主要成分折算为Si的含量占待复活的所述经再生的加氢催化剂重量的0.04-0.35wt%,所述第一预定温度为常温~40℃,所述第一预定压力为常压,所述第一预定时间为3-5小时;
所述步骤c)中,所述第二预定温度为80~100℃,所述第二预定压力为常压,所述第二预定时间为3-4小时,可选的所述第三预定温度为130~150℃,可选的所述第三预定时间为3-4小时;
所述步骤d)中,所述第四预定温度为330~380℃,所述第四预定时间为2~4小时。
5.根据权利要求1~4任一项所述的加氢失活催化剂的再生和复活方法,其中经再生的所述加氢催化剂选自经再生的以下催化剂的失活催化剂:HTS-358催化剂,Criterion HDS-1443B催化剂,HOC 458催化剂,Criterion C-411 Trilobe催化剂,Criterion HDN-60催化剂,HTS-358催化剂,HTS-458催化剂,642担载钼镍催化剂,219担载钼镍催化剂,219甲担载钨镍球形催化剂,219乙担载钨镍球形催化剂。
6.根据权利要求1~5任一项所述的加氢失活催化剂的再生和复活方法,其中经再生的所述加氢催化剂为经再生的HTS-358催化剂。
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