[发明专利]一种L-焦谷氨酸的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及生物制药领域，具体涉及一种L-焦谷氨酸的制备方法。

背景技术

L-焦谷氨酸(L-pyro glutamic acid)化学名为L-2-吡咯烷酮-5-羧酸。化学结构中有一个手性碳原子，故有D型和L型之分。L-焦谷氨酸的化学结构式如下：

L-焦谷氨酸可以用作生化试剂，主要用于外消旋胺的拆分。目前，L-焦谷氨酸被用于日化领域的化妆品保湿剂。

市场上焦谷氨酸的合成主要以谷氨酸为原料经脱水制得。冯大炎在《化学世界》杂志中报道的L-焦谷氨酸的合成是以谷氨酸为原料进行脱水环合而得。CN101407488B报道了焦谷氨酸醇及其中间体的化学合成方法。但上述两种方法制备工艺复杂，易引入其他杂质不易清除。

发明内容

为了克服上述缺陷，本发明提供一种制备方法简单、成本低廉的L-焦谷氨酸的制备方法。

本发明的L-焦谷氨酸的制备方法，以麸酸为原料，经高温熔融后除杂，最后浓缩结晶制备L-焦谷氨酸。

其中，所述高温熔融为：熔融温度为150～160℃，熔融时间为5～15min。

其中，所述熔融温度优选155℃，熔融时间优选5min。

另外，所述除杂为：向每100重量份的高温熔融液中加入85～90重量份的去离子水后，控制温度于50～60℃搅拌至溶液澄清，降至室温，析晶后过滤，取滤液。

另外，所述浓缩结晶为：将除杂后的滤液于55～65℃下减压浓缩结晶。

其中，所述减压的真空度为-0.085～-0.1MPa。

另外，所述除杂后还可包括脱色步骤。

另外，所述脱色步骤为向除杂后的滤液中加入活性炭，于65～75℃脱色。

麸酸是一种粗品谷氨酸，是发酵后的直接产品，麸酸经精制后可得市场上的谷氨酸。

本发明以麸酸代替传统工艺的谷氨酸为起始原料制备L-焦谷氨酸，省略了精制成精品谷氨酸的步骤，可极大提高L-焦谷氨酸的生产成本，并且开发出来一条制备L-焦谷氨酸的新路径，却不影响L-焦谷氨酸的产品质量，同时可提高L-焦谷氨酸的纯度。本发明给出了各步骤的参数，高温熔融的温度为150～160℃，优选155℃。高温熔融的时间控制在麸酸全部熔融后5～15min内，优选10min。在除杂工序中，将反应熔融液加水配成一定浓度水溶液静置析晶，过滤杂质晶体，收集滤液即可。除杂的重点除去未环合的麸酸、D-焦谷氨酸以及D，L-焦谷氨酸等杂质。除杂后经浓缩结晶制得L-焦谷氨酸。另外，在除杂后还可包括脱色步骤，以进一步去除杂质。本发明的制备L-焦谷氨酸的方法更简单易操作，且制备成本低廉，适合于大规模工业生产。

具体实施方式

以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实施例1

高温熔融：

将200kg麸酸(杭州新安江味精厂)放入带有搅拌器的500L电加热反应釜中，升温至155℃时麸酸熔融，保温10min，立即将反应液从反应釜下料口放料。收集到反应液175kg。

除杂：

向上述反应液中加入150L纯水(500L储罐)，控制温度于50℃保温20分钟并搅拌至溶液澄清，降至室温。将降至室温的溶液过滤，除去固体杂质。滤液继续在室温下静置24h。有少量固体出现，过滤，收集滤液。

脱色：

向上述滤液加入活性炭10Kg，于70℃脱色1h，趁热过滤，滤液可按该法进行二次脱色。

减压浓缩：

将上述脱色后滤液真空浓缩，浓缩温度为55℃，真空度-0.095MPa。当浓缩至出现大量晶体，降温至50℃，保温60min，趁热过滤，得到白色结晶，即L-焦谷氨酸粗品，粗品重结晶后得到L-焦谷氨酸精品。精品共收重150kg，熔点：158～160℃，比旋度：-11.50，收率：75.0％。

实施例2

高温熔融：

将150kg麸酸放入带有搅拌器的500L电加热反应釜中，升温至160℃时麸酸熔融，保温5min，立即将反应液从反应釜下料口放料。收集到反应液120kg。

除杂：

向上述反应液中加入108L纯水(500L储罐)，控制温度于60℃保温20分钟并搅拌至溶液澄清，降至室温。将降至室温的溶液过滤，除去固体杂质。滤液继续在室温下静置24h。有少量固体出现，过滤，收集滤液。

脱色：

向上述滤液加入活性炭5Kg，于65℃脱色1h，趁热过滤，滤液可按该法进行二次脱色。

减压浓缩：