[发明专利]一种聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂，具有如下结构式：

其中，n=5~20的整数，分子量为：800~3500间，磷含量≥18%。

2.一种用于权利要求1所述的聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂的制备方，该方法是将丙烯醇和三氯氧磷反应，以乙醚或者乙酸乙酯为溶剂，以三乙胺或者吡啶作缚酸剂，在0℃条件下，搅拌反应6小时，后滴加甲醇和三乙胺混合液，再反应3小时，抽滤、蒸发得到丙烯基二甲基磷酸酯单体；再将丙烯基二甲基磷酸酯单体和过硫酸钾在水溶液或乳液中反应，反应质量比为丙烯基二甲基磷酸酯单体：过硫酸钾：司班—60：去离子水=40~45：2~10：0~10：40~45，调节pH值为5~7，微波辐射，功率为：220~700W，控制温度为：65~95℃，反应时间为：3 ~ 10分钟，抽滤得滤液，分离除去上层清液，然后蒸馏制得聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂。

3.如权利要求2所述的方法，该方法是按下列步骤进行的：

（1）在反应釜中加入乙醚和三氯氧磷，其摩尔比为4：1，乙醚为溶剂；

（2）再在反应釜中滴加摩尔比为1：1的丙烯醇和三乙胺混合液，搅拌反应6小时，控制温度为0℃，反应后滴加甲醇与三乙胺的混合液，再反应3小时；静置12小时，抽滤得到滤液，在50~70℃旋转蒸发得到丙烯基二甲基磷酸酯；

（3）将丙烯基二甲基磷酸酯：过硫酸钾：司班-60：去离子水按质量比为40~45：2~10：0~10：40~45，的比例配制成反应溶液，在水浴或乳液中经微波辐射，功率为220~700W，控制温度为：65~95℃，pH值调为：5~7，反应时间为：3~10分钟；

    （4）反应后抽滤，分离，除去上层清液，后蒸馏制得聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃剂。

4.如权利要求2或3所述的方法，该方法步骤（3）中，丙烯基二甲基磷酸酯：过硫酸钾：司班-60：去离子水按质量比进一步选为45：4：6：45的比例配制成反应溶液，在水浴或乳液中经微波辐射，功率为400W，控制温度为：80℃，pH值调为：7，反应时间为：6分钟。