[发明专利]一种柔性钇稳定氧化锆陶瓷纤维及其制备方法有效
| 申请号: | 201110450949.8 | 申请日: | 2011-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN102557628A | 公开(公告)日: | 2012-07-11 |
| 发明(设计)人: | 陈代荣;李微;焦秀玲 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | C04B35/48 | 分类号: | C04B35/48;C04B35/622 |
| 代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
| 地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 柔性 稳定 氧化锆 陶瓷纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种柔性钇稳定氧化锆陶瓷纤维,其特征在于,组成陶瓷纤维的钇稳定氧化锆颗粒粒径为10-500nm,陶瓷纤维直径0.5-3μm,所述陶瓷纤维中氧化锆(ZrO2)与氧化钇(Y2O3)的摩尔比为1∶(0.03-0.08)。
2.如权利要求1所述柔性钇稳定氧化锆陶瓷纤维,其特征在于,所述柔性钇稳定氧化锆陶瓷纤维中还有含铝、硅或铁添加剂的一种或者两种,氧化锆与添加剂的摩尔比为1∶(0.01-0.10)。
3.如权利要求1或2所述柔性钇稳定氧化锆陶瓷纤维,其特征在于,所述柔性钇稳定氧化锆陶瓷纤维为四方相结构。
4.如权利要求1~3任一项所述柔性钇稳定氧化锆陶瓷纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)氧化锆含量10-23wt%的醋酸锆溶液中加入醋酸锆质量的1-8wt%的聚乙烯吡咯烷酮(PVP),搅拌至完全溶解,氧化锆(ZrO2)与氧化钇(Y2O3)摩尔比为1∶(0.03-0.08)加入硝酸钇(Y(NO3)3·6H2O),搅拌20-30mins,再按照氧化锆与添加剂摩尔比为1∶(0.01-0.10)加入添加剂,所述添加剂为含铝、硅或铁的无机盐或有机醇盐的一种或者两种,搅拌至溶液澄清,得溶胶纺丝液;
(2)将步骤(2)制得的溶胶纺丝液加入到带不锈钢针头的玻璃注射器中,静电纺丝,制得氧化锆凝胶纤维;静电纺丝的工艺条件是:溶胶纺丝液的喷出速度为0.1-4mL/h,外加静电场强度为15-30kV,纺丝接收距离为15-30cm,纺丝温度控制在15-35℃范围;
(3)将步骤(2)制得的氧化锆凝胶纤维在50-100℃干燥12-24h,再置于高温炉中煅烧,以0.5-2℃/min的速度升至400-800℃,并保温60-120mins,再以5-10℃/mins的速度升至1000-1400℃,并保温30-60mins,制得钇稳定氧化锆陶瓷纤维。
5.如权利要求4所述柔性钇稳定氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,醋酸锆溶液含量以氧化锆质量计为22-23%,pH值为3-4,密度1.31-1.33,纯度>99%。
6.如权利要求4所述柔性钇稳定氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,按照氧化锆与氧化钇摩尔比为1∶(0.03-0.05)加入硝酸钇。
7.如权利要求4所述柔性钇稳定氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,聚乙烯吡咯烷酮加入量为醋酸锆质量的1-3wt%。
8.如权利要求4所述柔性钇稳定氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的添加剂选自硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、硫酸钛(Ti(SO4)2)、正硅酸乙酯(TEOS)或酸性硅溶胶的一种或者两种,优选氧化锆与添加剂的摩尔比为1∶(0.02-0.06)。
9.如权利要求4所述柔性钇稳定氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中静电纺丝的工艺条件是:电压为20-25kV,纺丝接收距离为20-25cm,溶胶纺丝液的喷出速度为1.5-2mL/h。
10.如权利要求4所述柔性钇稳定氧化锆陶瓷纤维的制备方法,其特征在于,步骤(3)的煅烧,先以1℃/min的升温速度升至800℃,保温120mins,再以5℃/min升至1400℃,保温30mins。
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