[发明专利]一种植膜型纳米氧化锌生产工艺

权利要求书

1.一种植膜型纳米氧化锌生产工艺，其特征在于包括以下步骤：

(1)浸出：以氨水及碳铵作浸出溶剂，将次氧化锌中的锌浸出制成锌氨络合物溶液；

(2)氧化除铁、锰：在上述步骤得到的浸出液中加入高锰酸钾进行氧化反应，将浸出液中的Fe²⁺、Mn²⁺氧化成难溶的Fe³⁺、Mn⁴⁺沉淀出来，并过滤除去，得到滤液；

(3)锌粉置换除铜、镉、铅：在上述步骤得到的滤液中加入锌粉置换反应，使铜、镉、铅沉淀出来，并过滤除去，得到净化液；

(4)净化液精制：在上述步骤得到的净化液中加入硫化铵，使净化液中残余的金属离子生成难溶的硫化金属盐，过滤除去，得到精制液；

(5)预纳米化植活：在上述步骤得到的精制液中加入脱盐纯水稀释后，加入分散剂、活化及纳米化催化剂，进行预纳米化植活；

(6)蒸氨：将上述步骤得到的经预纳米化植活后的悬浮溶液送入蒸氨罐蒸氨，即在负压下用100℃以上水蒸汽直接通入到预纳米化植活后的溶液中，使锌氨络合物分解为碱式碳酸锌、氨气和二氧化碳，所述碱式碳酸锌均匀附着于分散剂表面及其内孔隙表面析出，得到植膜型纳米氧化锌悬浮液；

(7)煅烧：将上述步骤得到的悬浮液加水洗涤，经压滤机压滤，滤饼送入动态干燥煅烧一体炉煅烧活化即可得到植膜型纳米氧化锌产品。

(8)产品包装：产品经冷却后，进入气流筛、除铁及自动包装系统过筛、除铁，然后包装。

2.根据权利要求1所述的一种植膜型纳米氧化锌生产工艺，其特征在于：步骤(1)中，所述浸出为两段式，分别在两个浸出池中进行，将第一段浸出后的滤渣在搅拌下加入第二段浸出池中再浸出，第二段浸出的滤渣弃去，而第二段浸出的二浸液则加入第一段浸出池中作为浸出溶剂，并在搅拌下投入次氧化锌至第一浸出池中，浸出的一浸液进入下一步骤，如此循环往复。

3.根据权利要求2所述的一种植膜型纳米氧化锌生产工艺，其特征在于：所述第二段浸出时，浸出溶剂中氨浓度为75-90g/L，碳铵浓度为105-126g/L；所述第一段浸出时按总摩尔比NH₄⁺∶Zn＝4∶1.1投入次氧化锌，所述第一段浸出为3-3.5小时，第二段浸出为2-2.5小时。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的一种植膜型纳米氧化锌生产工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述氧化反应条件为40-55℃，搅拌，投入高锰酸钾的量为一浸液中Fe²⁺+Mn²⁺总质量的3-9倍；反应时间为1-1.5小时。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的一种植膜型纳米氧化锌生产工艺，其特征在于：步骤(3)中，置换反应条件为按溶液中铜、镉、铅总质量的2-4倍加入锌粉，并搅拌反应45分钟。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的一种植膜型纳米氧化锌生产工艺，其特征在于：步骤(4)中，所用硫化铵为有效硫含量8-9％的硫化铵，用水稀释10倍，在搅拌下缓慢加入净化液中，反应1-1.5小时后压滤；所述硫化铵的加入量为铜、镉、铅等等杂质的摩尔量之和的1-1.15倍。

7.根据权利要求1-3中任一项所述的一种植膜型纳米氧化锌生产工艺，其特征在于：步骤(5)中，所述精制液稀释到Zn含量为40-50g/L。

8.根据权利要求7所述的一种植膜型纳米氧化锌生产工艺，其特征在于：步骤(5)中，所述分散剂为轻质碳酸钙，活化及纳米化催化剂为白炭黑；其中，锌∶分散剂∶活化及纳米化催化剂的摩尔比25∶62∶7；所述预纳米化植活反应需搅拌，反应时间为30-40分钟。

9.根据权利要求1-4中任一项所述的一种植膜型纳米氧化锌生产工艺，其特征在于：步骤(6)中，所述蒸氨工序采用“双切线直接打入蒸汽”工艺；即设两条方向相反且相互平行地分布于蒸氨罐筒体两侧的蒸汽管道，并均与蒸氨罐筒体成切线方向伸入罐内，让两道高压蒸汽流沿着筒壁带动液体或以顺时针或以逆时针一边高速地旋转一边进行充分混合反应。

10.根据权利要求9所述的一种植膜型纳米氧化锌生产工艺，其特征在于：步骤(6)中，所述蒸氨开始时通过控制蒸汽量来控制反应速度；当溶液中锌离子浓度可降到1g/L以下即停止蒸氨。