[发明专利]溶解浆木片水解液醋酸间歇法制造糠醛工艺无效
| 申请号： | 201110450422.5 | 申请日： | 2011-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN102532068A | 公开（公告）日： | 2012-07-04 |
| 发明（设计）人： | 应广东;刘泽华;乔军;刘延波;张伟;翟丙彦;钟洪霞;梁洪金;路庆辉;张淑侠 | 申请（专利权）人： | 山东太阳纸业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/50 | 分类号： | C07D307/50 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 张建成 |
| 地址： | 272100 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 溶解 木片 水解 醋酸 间歇 法制 糠醛 工艺 | ||
1.溶解浆木片水解液醋酸间歇法制造糠醛的工艺，其特征在于：具体步骤如下：（1）按照木片与水的质量比为1:3-1:10的比例，将木片的水溶液用泵打到连续水解塔中，木片水解反应时间1-4h，反应温度120℃-180℃,压力0.5-0.8MPa，无酸水解，在反应塔下部将水解液连续抽提出来，解后的木片进入蒸煮工序生产溶解浆；
（2）水解液的处理：将水解液中的悬浮物过滤后进行减压蒸馏浓缩，控制水解液中戊糖含量的质量百分比浓度为2%-15%范围内，以醋酸为催化剂用量为20-100g/l，脱水反应温度为150℃-200℃，反应压力0.5-1.5MPa，反应时间为2h-8h，反应过程中保持醋酸浓度恒定不变，通过调节汽相阀开度，控制蒸出速度8-10ml/min在此反应条件下生产糠醛。
2.如权利要求1所述的溶解浆木片水解液醋酸间歇法制造糠醛的工艺，其特征在于：具体步骤如下：
（1）木片与水的质量比为1:4，将木片的水溶液用泵打到连续水解塔中，木片水解反应时间3h，反应温度165℃，，在反应塔下部将水解液连续抽提出来；
（2）水解液在滤去悬浮物后进行减压蒸馏，水解液中戊糖含量为8.0%，以醋酸为催化剂，用量为30g/l，混合均匀后在200℃下进行脱水反应3h，反应中向反应釜中加入水解液保持体系中的醋酸浓度恒定，通过调节汽相阀开度，控制蒸出速度8ml/min，反应得到糠醛。
3. 如权利要求1所述的溶解浆木片水解液醋酸间歇法制造糠醛的工艺，其特征在于：具体步骤如下：
（1）木片与水的质量比为1:4，将木片的水溶液用泵打到连续水解塔中，木片水解反应时间2.5h，反应温度170℃，在反应塔下部将水解液连续抽提出来；
（2）水解液在滤去悬浮物后进行减压蒸馏，水解液中戊糖含量为6.3%，以醋酸为催化剂，用量为60g/l混合均匀后在180℃下进行脱水反应4h，反应中向反应釜中加入水解液保持体系中的醋酸浓度恒定，通过调节汽相阀开度，控制蒸出速度10ml/min，反应得到糠醛。
4. 如权利要求1所述的溶解浆木片水解液醋酸间歇法制造糠醛的工艺，其特征在于：具体步骤如下：
（1）木片与水的质量比为1:4，将木片的水溶液用泵打到连续水解塔中，木片水解反应时间3h，反应温度170℃，在反应塔下部将水解液连续抽提出来；
（2）水解液在滤去悬浮物后进行减压蒸馏，水解液中戊糖含量为15 %，以醋酸为催化剂，用量为80g/l混合均匀后在165℃下进行脱水反应5h，反应中向反应釜中加入水解液保持体系中的醋酸浓度恒定，通过调节汽相阀开度，控制蒸出速度8ml/min，反应得到糠醛。
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