[发明专利]一种长碳链半芳香族聚酰胺酰亚胺及其合成方法有效
| 申请号: | 201110449939.2 | 申请日: | 2011-12-29 |
| 公开(公告)号: | CN102532545A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
| 发明(设计)人: | 朱怀才;王忠强 | 申请(专利权)人: | 东莞市信诺橡塑工业有限公司 |
| 主分类号: | C08G73/14 | 分类号: | C08G73/14 |
| 代理公司: | 深圳市钧含知识产权代理有限公司 44290 | 代理人: | 符立° |
| 地址: | 523860 广东省东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 长碳链半 芳香族 聚酰胺 亚胺 及其 合成 方法 | ||
1.一种长碳链半芳香族聚酰胺酰亚胺(PAI11),其特征在于其分子结构如下:
其中,R是2至18个碳原子的脂族、环脂族、芳香族或芳基脂族烃基,Y是三价芳族烃基,如苯、萘、蒽、联苯等的三价基团,x=1-200,y=1-200,z=1-200,其中x=y。
2. 根据权利要求1所述的一种长碳链半芳香族聚酰胺酰亚胺(PAI11),其特征在于其数均分子量在2000-100000之间,优选数均分子量为7000-30000。
3.根据权利要求1所述的一种长碳链半芳香族聚酰胺酰亚胺(PAI11),其特征在于其熔融温度在260-305℃之间。
4.一种长碳链半芳香族聚酰胺酰亚胺(PAI11)的合成方法,其特征在于它包括以下步骤:
将干燥后的二胺单体、11-氨基十一酸、三个羧基基团的芳族化合物按一定摩尔比加入搅拌式聚合反应器中,加入少量的次亚磷酸钠,抽真空1-30min后通惰性气体1-30min,如此循环1-20次,使反应物存在于惰性气体保护下的环境中;
将反应器密闭加热至130-170℃,控制搅拌速度为0-500r/min,在自身压力的条件下,保温保压搅拌0.5-24小时,放气至常压;
再将反应器加热到260-320℃,控制搅拌速度为0-200r/min,恒温后持续抽真空聚合反应1-24小时,保持反应器内真空度在10kPa以下,反应结束。
5.根据权利4要求所述的一种长碳链半芳香族聚酰胺酰亚胺(PAI11)的合成方法,其特征在于选取的三个羧基基团的芳族化合物可以为:1,2,4-偏苯三甲酸、1,2,4-偏苯三酸酐。
6.根据权利4要求所述的一种长碳链半芳香族聚酰胺酰亚胺(PAI11)的合成方法,其特征在于选取的二胺单体为:直链脂族二胺如乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、十一碳二元胺、十二碳二元胺、十三碳二元胺、十四碳二元胺等;支链脂族二胺如2-甲基六亚甲基二胺、2-甲基五亚甲基二胺、2,5-二甲基六亚甲基二胺,2,2-二甲基五亚甲基二胺、5-甲基壬烷二胺、2,2,4-三甲基六亚甲基二胺、2,2,7,7-四甲基八亚甲基二胺。
7.根据权利4要求所述的一种长碳链半芳香族聚酰胺酰亚胺(PAI11)的合成方法,其特征在于合成的优选方案它包括以下步骤:
将真空干燥后的二胺单体、11-氨基十一酸、三个羧基基团的芳族化合物按一定摩尔比加入搅拌式聚合反应器中,加入少量次亚磷酸钠,抽真空2-15min后通氮气2-15min,如此循环4-8次,使反应物存在于氮气保护下的环境中,控制反应器内系统压力为0.1-0.3MPa;
将反应器密闭加热至150-170℃,搅拌速度为100-300r/min,控制反应器内系统压力为1.1-1.3MPa,保温保压搅拌1-3小时,缓慢放气至常压;
再将反应器加热到280-310℃,搅拌速度为25-100r/min,恒温后持续抽真空聚合反应3-10小时,保持反应器内真空度在100Pa以下,反应结束;出料时补充氮气。
8.根据权利7所述的一种长碳链半芳香族聚酰胺酰亚胺(PAI11),其特征在于所述的二胺单体优选为己二胺、壬二胺、癸二胺、十一碳二元胺、十二碳二元胺。
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