[发明专利]制备3,3-二甲基丁醇的方法无效
| 申请号: | 201110449388.X | 申请日: | 2011-12-21 |
| 公开(公告)号: | CN102531837A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
| 发明(设计)人: | 张金峰;张存社;沈寒晰;周魁;成西涛;蓝伟 | 申请(专利权)人: | 陕西省石油化工研究设计院 |
| 主分类号: | C07C31/125 | 分类号: | C07C31/125;C07C29/147 |
| 代理公司: | 西安文盛专利代理有限公司 61100 | 代理人: | 李中群 |
| 地址: | 710054*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 甲基 丁醇 方法 | ||
1.一种制备3,3-二甲基丁醇的方法,其特征在于:采用碱金属硼氢化物将3,3-二甲基丁酸还原制备成3,3-二甲基丁醇,包括以下步骤:
1.1)按照3,3-二甲基丁酸∶金属氯化物盐∶碱金属硼氢化物=1∶0.2~1.5∶0.3~2.5的摩尔量量取原料;
1.2)将金属氯化物盐、碱金属硼氢化物按顺序依次加入到量值为3,3-二甲基丁酸的摩尔量的3~12倍的醇醚类有机溶剂中搅匀0.5~3小时,制成还原溶液;
1.3)在所述还原溶液中滴加3,3-二甲基丁酸,在0℃~溶剂沸点温度条件下进行还原反应,反应时间2~10小时;
1.4)按常规工艺对反应液进行分离期和纯化处理,获取3,3-二甲基丁醇。
2.根据权利要求1所述的制备3,3-二甲基丁醇的方法,其特征在于:所述的金属氯化物盐是氯化锌、氯化锡或氯化铝。
3.根据权利要求1或2所述的制备3,3-二甲基丁醇的方法,其特征在于:所述的金属氯化物盐是氯化锌。
4.根据权利要求1所述的制备3,3-二甲基丁醇的方法,其特征在于:所述的碱金属硼氢化物是硼氢化钠或硼氢化钾,其用量值为3,3-二甲基丁酸的摩尔量的0.3~1.5倍。
5.根据权利要求1或4所述的制备3,3-二甲基丁醇的方法,其特征在于:所述的碱金属硼氢化物是硼氢化钾,其用量值为3,3-二甲基丁酸的摩尔量的0.3~1.5倍。
6.根据权利要求1所述的制备3,3-二甲基丁醇的方法,其特征在于:所述的醇醚类有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙醚、四氢呋喃或乙二醇二甲醚。
7.根据权利要求1或6所述的制备3,3-二甲基丁醇的方法,其特征在于:所述的醇醚类有机溶剂为乙二醇二甲醚。
8.根据权利要求1所述的制备3,3-二甲基丁醇的方法,其特征在于所述的对反应液进行分离期和纯化处理的工艺步骤包括:
8.1)在反应液内加入容积量为有机溶剂容积量30%~60%的浓度为2mol/L的稀盐酸进行水解;
8.2)在水解液内加入与稀盐酸容积量等量的乙醚进行萃取;
8.3)用碱液洗涤萃取物,再用饱和盐水洗涤萃取物,洗涤后分液;
8.4)蒸馏有机相,收集136℃~142℃馏分,得到3,3-二甲基丁醇样品。
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