[发明专利]一种3-氮杂双环辛烷盐酸盐的提纯方法

权利要求书

1.一种3-氮杂双环辛烷盐酸盐的提纯方法其特征在于：向甲苯与四氢呋喃混合溶剂中室温下投入于硼氢化钾、无水氯化锌，混合，氮气保护，分批投入定量的1,2-环戊二甲酰亚胺，氮气保护、混合，缓慢升温与70～75℃保温反应4h，缓慢升温与95～105℃保温回流反应10小时使反应完全，蒸馏出部分有机溶剂后，降温至30℃，缓慢加入液碱至pH=13～14，水蒸汽蒸馏至馏份PH=7～8为止，蒸出的碱性馏份用有机溶剂提取3～5次，有机溶剂层用精制盐酸酸化至pH=1.5～2，升温回流脱去有机层中的水，降温抽滤得氮杂双环固体粗品；粗品经醇与酯混合溶剂精制得精品氮杂双环固体。

2.根据权利要求1所述的一种3-氮杂双环辛烷盐酸盐的提纯方法，其特征在于：提取蒸出的碱性馏份所用的有机溶剂为甲苯、二甲苯、丁酮、环己酮。

3.根据权利要求1所述的一种3-氮杂双环辛烷盐酸盐的提纯方法，其特征在于：酸化后有机层升温回流脱水包括常压回流脱水与减压回流脱水。

4.根据权利要求1所述的一种3-氮杂双环辛烷盐酸盐的提纯方法，其特征在于：氮杂双环固体粗品精制所用的溶剂为醇与酯混合溶剂。

5.根据权利要求1和4所述的一种3-氮杂双环辛烷盐酸盐的提纯方法，其特征在于：所用的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、异丙醇、丁醇、环烷醇或苄醇；所用的酯类溶剂为乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯或乙酸丁酯。

6.根据权利要求1和4所述的一种3-氮杂双环辛烷盐酸盐的提纯方法，其特征在于：粗品精制所用混合溶剂醇与酯的质量比为1:10～20。