[发明专利]一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法

说明书

技术领域

本发明属于植物有效成分提取分离技术领域，具体涉及从筋骨草中提取蜕皮激素的方法。

背景技术

植物蜕皮激素是部分植物中含有的一类特异次生代谢物，这类物质可以在昆虫生长发育调节、农林有害昆虫控制、家蚕等经济昆虫养殖以及其他节肢动物的繁育、除治等方面广泛应用。从植物中提取蜕皮激素也成为了现在的研究、开发、生产的热点。

昆明植物所筛选得到蜕皮激素含量很高的植物露水草，已作为工业生产蜕皮激素的理想植物资源。但是露水草作为一种有限的植物资源很难满足实际中的需求，市场中高质量蜕皮激素的缺口比较大，这就需要新的原料来填补。

筋骨草是一种含有蜕皮激素、而且原料十分丰富的植物，是替代露水草的理想材料，但筋骨草中蜕皮激素的含量不足露水草的1/4，进行有效提取具有一定难度，至今没有一种成熟的从筋骨草中提取蜕皮激素的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提取纯度高、收率高的在筋骨草中提取蜕皮激的方法。

本发明采用了如下的技术方案：

一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法，包括以下步骤：

（1）取烘干并破碎的筋骨草原料，用6~10倍质量的水回流浸提1~3小时，浸提次数为2~3次，过滤，合并各次的滤液，并在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至原料重量；

（2）离心步骤（1）得到的浓缩液，保留上清液；

（3）向上清液中加入乙醇至终浓度为30~40%，在室温下静置3小时以上，让杂质充分沉淀；

（4）离心步骤（3）得到的溶液，保留上清液，在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至原料重量，同时回收乙醇；

（5）将步骤（4）中得到的浓缩液过CAD-40大孔树脂；

（6）先用5%的乙醇洗脱、再用30~40%的乙醇洗脱，保留30~40%乙醇的脱附液；

（7）将步骤（6）中的脱附液在0.09MPa、55-60℃的条件下减压浓缩至无醇味，用等量乙酸乙酯萃取2次，保留乙酸乙酯层；

（8）在0.09MPa、55-60℃的条件下减压蒸发步骤（7）得到的乙酸乙酯层，使蜕皮激素结晶；

（9）干燥晶体即得成品蜕皮激素。

本发明提供了一种成熟的从筋骨草中提取蜕皮激素的方法，具备以下优点：

（1）本发明采用水浸提，乙醇用量小，节约了成本；

（2）通过乙醇沉淀和低浓度乙醇洗脱的方式除去杂质，提高了蜕皮激素成品的纯度。

具体实施方式

实施例1

一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取烘干并破碎的筋骨草原料，用6倍质量的水回流浸提3小时，浸提次数为3次，过滤，合并各次的滤液，并在0.09MPa、55℃的条件下减压浓缩至原料重量；

（2）离心步骤（1）得到的浓缩液，保留上清液；

（3）向上清液中加入乙醇至终浓度为30%，在室温下静置3小时，让杂质充分沉淀；

（4）离心步骤（3）得到的溶液，保留上清液，在0.09MPa、55℃的条件下减压浓缩至原料重量，同时回收乙醇；

（5）将步骤（4）中得到的浓缩液过CAD-40大孔树脂，流速控制为0.5BV/h；

（6）先用5%的乙醇洗脱、再用30%的乙醇洗脱，保留30%乙醇的脱附液；

（7）将步骤（6）中的脱附液减压浓缩在0.09MPa、55℃的条件下至无醇味，用等量乙酸乙酯萃取2次，保留乙酸乙酯层；

（8）在0.09MPa、55℃的条件下减压蒸发步骤（7）得到的乙酸乙酯层，使蜕皮激素结晶；

（9）干燥晶体即得成品蜕皮激素。

实施例1制得的蜕皮激素成品中蜕皮激素的含量为91.7%，收率为0.0813%。

实施例2

一种从筋骨草中提取蜕皮激素的方法，包括以下步骤：

（1）取烘干并破碎的筋骨草原料，用8倍质量的水回流浸提2小时，浸提次数为2次，过滤，合并各次的滤液，并在0.09MPa、60℃的条件下减压浓缩至原料重量；

（2）离心步骤（1）得到的浓缩液，保留上清液；

（3）向上清液中加入乙醇至终浓度为35%，在室温下静置4小时，让杂质充分沉淀；

（4）离心步骤（3）得到的溶液，保留上清液，在0.09MPa、60℃的条件下减压浓缩至原料重量，同时回收乙醇；