[发明专利]一种铁酸铋碗状晶体的制备方法无效
申请号: | 201110448984.6 | 申请日: | 2011-12-29 |
公开(公告)号: | CN102515277A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 杨琳琳;王永刚;徐国辉;王玉江;王晓峰;林海燕;罗伟 | 申请(专利权)人: | 洛阳理工学院 |
主分类号: | C01G49/00 | 分类号: | C01G49/00 |
代理公司: | 郑州中原专利事务所有限公司 41109 | 代理人: | 霍彦伟;孙诗雨 |
地址: | 471023 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铁酸铋碗状 晶体 制备 方法 | ||
1.一种铁酸铋碗状晶体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将硝酸铁溶于水溶液,调节溶液中的Fe3+离子浓度为0.2~0.8mol/L;
2)搅拌状态下,向步骤1)制得的硝酸铁的水溶液中加入氢氧化钾水溶液,使溶液的pH值为14,将得到的沉淀过滤、洗涤,得到钛的羟基氧化物沉淀;
3)将硝酸铋溶于0.2wt%的稀硝酸溶液,形成硝酸铋溶液,调节溶液中铋离子的浓度为0.2~0.8mol/L;
4)搅拌状态下,向步骤3)制得的硝酸铋溶液中加入氢氧化钾水溶液,使溶液的pH值为14,将得到的沉淀过滤、洗涤,得到铋的羟基氧化物沉淀;
5)将铁和铋的羟基氧化物沉淀、氢氧化钾和硝酸铬加入到反应釜内胆中,用蒸馏水调节反应釜内胆中的反应物料体积达到反应釜内胆容积的70%~90%,搅拌10~40分钟,其中铁的羟基氧化物的摩尔浓度为0.1~0.5mol/L,铁与铋的摩尔比为1:1,铬与铁的摩尔比为0.001~0.01,氢氧化钾的摩尔浓度为6~12mol/L,摩尔浓度的体积基数为所有引入反应釜内胆中的物料体积;
6)将步骤5)配置有反应物料的反应釜内胆置于反应釜中,密封,在120~200oC下保温6~24小时进行水热处理,然后让反应釜自然冷却到室温,卸釜后,用0.2wt%的稀硝酸和蒸馏水反复洗涤反应产物,过滤、烘干,得到铁酸铋碗状晶体。
2.根据权利要求1所述的铁酸铋碗状晶体的制备方法,其特征是反应釜为聚四氟乙烯内胆,不锈钢套件密闭的反应釜。
3.根据权利要求1所述的铁酸铋碗状晶体的制备方法, 其特征是所说的硝酸铁、硝酸铋、氢氧化钾、硝酸铬和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
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