[发明专利]一种改性石墨烯/聚酰亚胺树脂复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201110448973.8 | 申请日: | 2011-12-29 |
公开(公告)号: | CN102532896A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 李同生;黄挺;吕仁国 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08K9/04;C08K3/04;C08J3/24;C08G73/10;C09C1/46;C09C3/08 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;盛志范 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 石墨 聚酰亚胺 树脂 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性石墨烯/聚酰亚胺树脂复合材料,其特征在于由聚酰亚胺树脂和改性石墨烯组配而成,各组分的重量百分比为:
聚酰亚胺树脂 95.0-99.9wt%
改性石墨烯 0.1-5.0wt%
所述的聚酰亚胺树脂为由可交联基团封端的预聚体在热处理作用下交联而获得的热固性聚酰亚胺树脂。
2.根据权利要求1所述的改性石墨烯/聚酰亚胺树脂复合材料,其特征在于,所述的改性石墨烯为接枝了可交联基团的氧化石墨烯,其呈片状,厚度为0.9-1nm,颗粒尺寸为0.3-0.5μm。
3.根据权利要求1或2所述的改性石墨烯/聚酰亚胺树脂复合材料,其特征在于,所述的可交联基团为乙炔基、苯乙炔基、苯马来酰亚胺基、马来酰亚胺基或邻苯二甲腈基。
4.一种如权利要求1或2所述的改性石墨烯/聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
步骤一:氧化石墨烯的改性:
称取一定量的氧化石墨烯装入圆底三口瓶,按每1mg氧化石墨烯对应3-7ml的比例,加入分散剂中,再使用超声波超声分散0.5-2h,得到稳定且分散均匀的氧化石墨烯分散液;将称取的1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、1-羟基-苯并-三氮唑、三乙胺和含可交联基团的苯胺加入到上述分散液中,室温下搅拌反应12-18h,其中,按摩尔量比例计,氧化石墨烯:1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐:1-羟基-苯并-三氮唑:三乙胺:含可交联基团的苯胺=1:0.9-1.3:0.9-1.3:15-25:5-10;将反应后的分散液真空抽滤,获得混合物,用分散剂和去离子水洗涤除去未反应物和反应副产物,将产物置于30-50℃的真空烘箱中烘干,制得改性石墨烯;
步骤二:改性石墨烯与可交联预聚体的溶液共混:
称取一定量的改性石墨烯装入圆底烧瓶,按照每1mg改性石墨烯对应5-20ml的比例,加入分散剂中,使用超声波超声分散1-4h,得到稳定且分散均匀的改性石墨烯分散液;按改性石墨烯在复合材料中0.1-5wt%的比例,称取可交联基团封端的预聚体加入到上述分散液中,搅拌6-10h,真空抽滤,获得混合物;将其置于50-80℃的真空烘箱中烘干,制得改性石墨烯/聚酰亚胺树脂复合材料的前驱体;
步骤三:前驱体的原位热交联:
将改性石墨烯/聚酰亚胺树脂复合材料的前驱体置于成型磨具中,升温至160-180℃,加压至3-5MPa,恒温保压20-30min,卸压,继续升温至280-350℃,加压至15MPa,恒温保压60-120min,然后自然冷却,当温度降至120-150℃时,卸模,即得到改性石墨烯/聚酰亚胺树脂复合材料。
5.根据权利要求4所述的改性石墨烯/聚酰亚胺树脂复合材料的制备方法,其特征在于,所述的分散剂为四氢呋喃、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、环己醇、二氧六环或二甲基亚砜。
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