[发明专利]一种快速测定筋骨痛消丸制剂中丹参酮IIA 含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药领域，特别是一种快速测定筋骨痛消丸制剂中丹参酮IIA含量的方法。

背景技术

筋骨痛消丸是国家三类中药，由丹参、鸡血藤、香附、桂枝、白芍、川牛膝等组成，具有活血行气、温经通络、消肿止痛的功能，主治骨质增生引起的关节疼痛、肿胀、活动受限等症。其质量标准收载于国家食品药品监督管理局，国家药品标准新药转正标准第二十八册，采用高效液相色谱法(简称HPLC法)对丹参酮IIA的含量进行测定。筋骨痛消丸制剂的生产过程涉及一系列单元操作，任意一个环节出现波动都会导致最终产品中丹参酮IIA含量的不稳定。利用高效液相色谱法对制剂进行质量控制时，其对样品的前处理较为复杂，费用高，且为离线检测，无法快速反馈其在生产过程中的质量问题，不利于中药的现代化发展，因此，需要一种快速、高效，准确的新分析方法。

近红外(NIR)技术是20世纪80年代后期发展起来的一种新兴技术，是近几十年来发展最为迅速、最引人注目的绿色分析方法，目前已经广泛地应用于石油化工、农业、食品和药物的定性定量分析。与传统分析技术相比，近红外光谱分析技术通过对样品的一次近红外光谱简单测量，即可在几秒至几分钟之内同时测定一个样品的几种至十几种性质数据或浓度数据，而且被测样品用量小、无破坏、无污染，具有高效、快速、成本低和绿色的优点。那么能否用近红外光谱分析检测筋骨痛消丸制剂中丹参酮IIA含量呢，至今未见有关报道。

发明内容

针对上述情况，为克服现有技术缺陷，本发明之目的就是提供一种快速测定筋骨痛消丸制剂中丹参酮IIA含量的方法，可有效解决筋骨痛消丸制剂中丹参酮IIA含量的测定问题。

本发明解决的技术方案是，收集筋骨痛消丸分别作为校正样品集和验证样品集，将校正样品集中的样品利用近红外仪器进行扫描得到校正样品集光谱图，对校正样品集光谱图预处理和谱区选择，得校正样品集特征光谱，运用偏最小二乘法(PLS)将校正样品集特征光谱和利用高效液相色谱法测得的丹参酮IIA含量值相结合，建立校正模型，再将验证样品集以和获得校正样品集特征光谱同样的方法和条件得到验证样品集特征光谱，将验证样品集特征光谱信息代入校正模型中，得出验证样品集NIR预测值(又称验证样品集的近红外模型预测值)，并与利用HPLC法测定的验证样品集中丹参酮IIA的含量对照，对校正模型验证和完善以后，将待测样品粉碎，扫描其近红外图谱，并对扫描的近红外图谱进行预处理和谱区选择后，输入校正模型中，得该制剂中丹参酮IIA的含量值。

本发明的校正模型建立成功后只需要一台近红外光谱仪用于控制分析，就可以替代多台分析仪器，节省了大量设备、人力和物力，对中药的推广与应用有实际的意义。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的具体实施方式作详细说明。

本发明测定筋骨痛消丸制剂中丹参酮IIA含量的方法具体步骤如下：

(1)建立校正模型：收集筋骨痛消丸，干燥后粉碎，过80目筛，得药材粉末，作为筋骨痛消丸样品，选择3/4作为校正样品集，余下的作为验证样品集，校正样品集用于建立光谱校正模型，将校正样品集中的样品运用近红外光谱仪进行扫描，采集校正样品集原始光谱数据，用TQ定量分析软件，对原始光谱数据预处理和谱区选择(通过对原始光谱数据预处理来消除各种因素引起的光谱偏差，把原来隐藏的信号差异放大出来，通过谱区选择来去除大量的冗杂信息，从而提高光谱的质量)，得到校正样品集中丹参酮IIA含量的特征光谱信息，同时，利用HPLC法测定校正样品集中的丹参酮IIA的含量，将测得的含量数据与校正样品集中丹参酮IIA含量的特征光谱信息相结合，采用PLS法建立校正模型；

(2)校正模型的验证：将验证样品集中的样品，通过近红外光谱仪扫描，得到验证样品集原始光谱数据，进行光谱预处理和谱区选择后，输入校正模型中，得出验证样品集NIR预测值，并与利用HPLC法测定的验证样品集中丹参酮IIA的含量对照，对校正模型进行验证，判定验证样品集是否为界外点，正确认定后，加入界外点重新按校正模型建立步骤重新建立校正模型，对校正模型不断完善，优化和检验校正模型的性能，循环优化各建模参数，以确定最佳的参数；

(3)用验证和完善过的校正模型对待测样品中丹参酮IIA的含量进行预测，将待测样品粉碎，扫描其近红外光谱图，而后对扫描的近红外图谱进行预处理和谱区选择，提取特征光谱输入到验证和完善过的校正模型中，即得到该筋骨痛消丸中丹参酮IIA的含量。

本发明在具体实施中是采用以下步骤实现：