[发明专利]双酚二（间氨基对羟基苯基）醚盐酸盐及其制备方法和用途

权利要求书

1.2,2-二（4-（3-氨基-4-羟基苯氧基）苯基）丙烷盐酸盐，其特征是该化合物具有式（Ⅰ）的化学结构式：

（Ⅰ）。

2.按权利要求1所述2,2-二（4-（3-氨基-4-羟基苯氧基）苯基）丙烷盐酸盐的制备方法，其特征是包括下列步骤：

步骤Ⅰ：制备间硝基对羟基卤苯：

将对羟基卤苯加入反应器A中，加入二氯甲烷溶解，其中对羟基卤苯毫摩尔数与二氯甲烷毫升数之比为1：1～5；搅拌条件下降温至0～10℃，滴加65％浓硝酸，其中对羟基卤苯毫摩尔数与硝酸毫摩尔数之比为1：1～1.5；硝酸加毕后在0～10℃下搅拌2～6小时，反应结束后，用二氯甲烷1～3体积倍数水洗2～3次，用溶剂A重结晶，干燥，制得间硝基对羟基卤苯；

所述对羟基卤苯结构为：

                    

式中X为：Cl、Br或I；

所述重结晶溶剂A为：水、甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚、叔丁醚、乙二醇二乙醚、四氢呋喃、乙腈、丙腈中的一种或两种以上的混合物；

步骤Ⅱ：制备间硝基对苄氧基卤苯：

在搅拌条件下，将步骤Ⅰ所得间硝基对羟基卤苯与溶剂B加入反应器B中，其中间硝基对羟基卤苯毫摩尔数与溶剂B毫升数之比为1：1～5；待间硝基对羟基卤苯完全溶解后，再加入卤代苄、碱和催化剂A，其中间硝基对羟基卤苯毫摩尔数与卤代苄毫摩尔数之比为1：1～2；间硝基对羟基卤苯毫摩尔数与碱毫摩尔数之比为1：1～5；间硝基对羟基卤苯毫摩尔数与催化剂A毫摩尔数之比为1：0.01～0.1；加热至40～100℃搅拌2～8小时，反应结束后，蒸除溶剂B，加入溶剂B总量0.5～2体积倍数的水，间硝基对羟基卤苯毫摩尔数与水毫升数之比为1：0.5～2，搅拌0.5～2小时，抽滤，固体物用溶剂B总量1～3体积倍数的水洗涤2～3次后，用溶剂C重结晶，干燥，制得间硝基对苄氧基卤苯；

所述间硝基对羟基卤苯的化学结构式为：

式中X为：Cl、Br或I；

所述催化剂A为碘化钠或碘化钾；

所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸钾或醋酸钠；

所述溶剂B为：乙醚、叔丁醚、乙二醇二乙醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、为乙腈、丙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或两种以上的混合物；

所述重结晶溶剂C为：水、甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚、叔丁醚、乙二醇二乙醚、四氢呋喃、乙腈、丙腈中的一种或两种以上的混合物；

步骤Ⅲ：制备2,2-二（4-（3-硝基-4-苄氧基苯氧基）苯基）丙烷：

将步骤Ⅱ制得的间硝基对苄氧基卤苯与溶剂D加入反应器C中，再加入双酚A、碱和催化剂B，其中间硝基对苄氧基卤苯毫摩尔数与溶剂D毫升数之比为1：1～5；间硝基对苄氧基卤苯毫摩尔数与双酚A毫摩尔数之比为1：0.2～0.5；间硝基对苄氧基卤苯毫摩尔数与碱毫摩尔数之比为1：1～5；间硝基对苄氧基卤苯毫摩尔数与催化剂毫摩尔数之比为1：0.1～1；在氮气（N₂）气氛下加热至120～180℃搅拌10～48小时，反应结束后，加入溶剂D总量5～10体积倍数的水，抽滤，固体物用溶剂D总量1～3体积倍数的水洗涤2～3次后，用溶剂E重结晶，制得2,2-二（4-（3-硝基-4-苄氧基苯氧基）苯基）丙烷；

所述催化剂B为氯化亚铜、溴化亚铜或碘化亚铜；

所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸钾、醋酸钠中的任一种；

所述溶剂D为： N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜中的任一种；

所述重结晶溶剂E：水、甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醚、叔丁醚、乙二醇二乙醚、四氢呋喃、乙腈、丙腈中的一种或两种以上的混合物；

步骤Ⅳ：制备2,2-二（4-（3-氨基-4-羟基苯氧基）苯基）丙烷盐酸盐；

将步骤Ⅲ制得的2,2-二（4-（3-硝基-4-苄氧基苯氧基）苯基）丙烷加入反应器D中用溶剂F溶解，其中2,2-二（4-（3-硝基-4-苄氧基苯氧基）苯基）丙烷毫摩尔数与溶剂F毫升数之比为1：10～15；再加入催化剂C，2,2-二（4-（3-硝基-4-苄氧基苯氧基）苯基）丙烷质量克数与催化剂C质量克数之比为1：0.01～0.1；在1～10bar压力的氢气（H₂）气氛下，于25～50℃搅拌10～24小时，反应结束后，滤除催化剂C，蒸除溶剂F，用含有质量分数1％二氯化锡的2～12mol/L盐酸水溶液重结晶，所得固体100℃真空干燥24h，得2,2-二（4-（3-氨基-4-羟基苯氧基）苯基）丙烷盐酸盐；

所述溶剂F：、甲醇、乙醇、异丙醇、乙醚、四氢呋喃中的一种或两种以上的混合物；

所述催化剂C为载于载体上的铂族贵金属，铂族贵金属为钯、铂或铑，载体为活性炭、氧化铝或氧化硅。