[发明专利]一种吲哚氨基酸衍生物的制备方法有效
申请号: | 201110446150.1 | 申请日: | 2011-12-28 |
公开(公告)号: | CN102584674A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 包明;冯秀娟;于晓强;许占威 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07D209/20 | 分类号: | C07D209/20;C07D209/24 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116024*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吲哚 氨基酸 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种吲哚氨基酸衍生物的制备方法,以吲哚衍生物I为原料,与2-吗啉基乙酸乙酯II和间氯过氧化苯甲酸反应得到吲哚氨基酸衍生物III,其特征合成路线如下:
包括以下步骤:
(1)将吲哚及其衍生物I溶在有机溶剂中,在空气条件下加入间氯过氧化苯甲酸,然后加入2-吗啉基乙酸乙酯II;反应温度在0℃~100℃;
R1选自氢、烷基、苄基或烯丙基;
R2选自氢、烷基、甲氧基、卤素、硝基、氨基或羰基;
R3选自氢、烷基、甲氧基、卤素、硝基、氨基或羰基;
R4选自氢、烷基、甲氧基、卤素、硝基、氨基或羰基;
(2)使用步骤(1)得到的混合物,加入氢氧化钠溶液,用有机溶剂萃取,得到的有机物柱层析分离得到产物III。
2.如权利要求1中所述的一种吲哚氨基酸衍生物的制备方法,其特征还在于,所述有机溶剂选自四氢呋喃、甲基叔丁基醚、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、丙醚、正丁醚、四氯化碳、石油醚、环己烷、正己烷或正庚烷;所述步骤(1)中吲哚衍生物与有机溶剂的摩尔比为1∶0.5~1∶100;所述步骤(2)中吲哚衍生物与提取的有机溶剂的摩尔比为1∶1~1∶100。
3.如权利要求1或2所述的一种吲哚氨基酸衍生物的制备方法,其特征还在于,步骤(2)的有机溶剂与所述步骤(1)中溶剂相同或不同;所述的有机溶剂为单一溶剂或混合溶剂。
4.如权利要求1或2中所述的一种吲哚氨基酸衍生物的制备方法,其特征还在于,所述步骤(1)中用于反应的间氯过氧化苯甲酸与吲哚衍生物的摩尔比为1∶1~1∶10。
5.如权利要求1或2中所述的一种吲哚氨基酸衍生物的制备方法,其特征还在于,所述步骤(1)中用于反应的吲哚及其衍生物与2-吗啉基乙酸乙酯的摩尔比为1∶1~1∶10。
6.如权利要求1或2中所述的一种吲哚氨基酸衍生物的制备方法,其特征还在于,所述步骤(2)中吲哚衍生物与氢氧化钠的摩尔比为1∶0.5~1∶100。
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