[发明专利]一种用于大电流密度M型阴极敷膜的合金靶材制备方法

说明书

技术领域

本发明属于合金靶材制备技术领域，特别涉及一种用于大电流密度M型阴极敷膜的合金靶材制备方法。

背景技术

阴极是微波电真空器件的“心脏”，低工作温度、高发射电流密度、高可靠性是器件对阴极材料的一贯要求。美国和俄罗斯的阴极性能水平处于国际领先地位，微波阴极材料最高发射能力为直流发射电流密度7A/cm²、寿命1000h，脉冲电流发射密度50A/cm²，寿命1000h。国内与国外相比存在着很大的差距，实际应用的阴极器件直流电流发射密度仅为1～3A/cm²，脉冲电流密度3～6.5A/cm²，无法满足毫米波行波管和大功率调速管等阴极电流密度4～15A/cm²的要求。

敷膜阴极具有电子发射大、寿命长、耐电子轰击等特点。但由于敷膜阴极的工作温度高，因而加热功率大，要提高阴极的发射水平就必须提高敷膜阴极的加热效率使其在尽可能低的加热功率下达到更高的发射，即低工作温度、大电流发射。目前微波器件中大量采用的敷膜钡钨阴极，简称M型阴极。这种阴极由钨海绵基体、浸渍于钨海绵孔隙内的钡铝酸盐以及阴极表面的覆膜层组成。围绕提高M型阴极的发射能力，研究人员在基体、发射材料及阴极表面敷膜层等方面开展了多项研究。

钡钨阴极表面Ba-O化合物中氧原子和不同覆膜材料的键强，可以解释覆膜阴极的发射能力。为了得到低电子逸出功的阴极，最重要的是在阴极工作器件阴极表面保持一个大的Ba-O偶极子键强。物质的Ba-O键强小时，静电斥力导致低的Ba-O覆盖和高的阴极电子逸出功，所以影响阴极发射能力至关重要的是O-敷膜物质的键强。Os的逸出功低，可使阴极的工作温度降低50～100℃，蒸发率可下降近一个数量级。在钡钨浸渍阴极的表面溅射一层薄的Os、Ru、Ir、Re元素的金属或合金薄膜可降低钡钨阴极表面逸出功，成倍提高阴极发射能力并降低阴极工作温度，其抗离子反轰能力也有较大提升。

M型阴极表面的覆膜层主要有纯金属薄膜和合金膜，现在国际上M型阴极已由覆纯Os膜发展到Os-Ir、Os-Ru、Os-Re、Os-Rh等，常用的有Os-Ru、Os-Ir-Al、Os-W等。常用的敷膜方法有射频溅射、离子溅射、有机金属化学沉积等，覆膜用的靶材纯度、成分、均匀性、致密度等对膜层的发射能力、发射均匀性和寿命有很大影响。靶材要求高纯、高致密、高均匀，一定成分以获得最低表面逸出功。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯、高致密、高均匀的靶材制备工艺，以用于大电流密度M型阴极表面敷膜工艺。

一种用于大电流密度M型阴极敷膜的合金靶材的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

(1)原料粉末提纯：采用湿法冶金工艺对原料Os、Ir、Re、Ru、Rh、W粉末进行提纯，使其纯度不低于99.95％；

(2)制备预合金粉末：预合金粉末为OsIr、OsRe、OsRu、OsRh、OsW、WRe中的任意一种或几种，采用等离子体球化工艺制备预合金粉末，粉末粒度范围5～11μm；

将制备预合金粉末的原料粉末在分散剂体系中均匀分散，洗涤，烘干，采用等离子体球化设备进行合金化，制备预合金粉末，Ar气为工作气体，H₂为送粉气体，中心气体流速率1.5～2.8m³/h，送粉气流速率0.1～0.25m³/h；混合粉末喂料速率30～60g/min；等离子体功率80～100kW；

(3)制备含低熔点易挥发元素Al的锇合金靶材时，通过制备含锇预合金和中间合金来抑制Al的挥发和改善均匀性。

可以按图1所示装配单元制备IrAl中间合金，烧结工艺为：以15～30℃/min的升温速率升温至500～900℃，烧结2～6h；然后以5～15℃/s的升温速率升温至1600～2000℃，，烧结2～8h。破碎、球磨得中间合金粉末；

(4)氢气烧结制备锇合金

将预合金粉末冷等静压成型，氢气烧结；烧结工艺如下：以15～25℃/min的升温速率升温至800～1100℃，烧结3～5h；然后以10～20℃/min的升温速率升温至1600～2000℃，烧结5～8h；再以5～15℃/min的升温速率升温至2500～3100℃，烧结6～10h，再冷却，冷却速率10～15℃/min，氢气流量45～50L/h。